超临界萃取工艺研究进展相关论文

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最早将超临界CO2萃取技术应用于大规模生产的是美国通用食品公司，之后法、英、德等国也很快将该技术应用于大规模生产中。90年代初，中国开始了超临界萃取技术的产业化工作，发展速度很快。实现了超临界流体萃取技术从理论研究、中小水平向大规模产业化的转变，使中国在该领域的研究、应用已同国际接轨，在某些方面达到了国际领先水平。目前，超临界流体萃取已被广泛应用于从石油渣油中回收油品、从咖啡中提取咖啡因、从啤酒花中提取有效成分等工业中。

随着中国城镇化和工业化的加快，超临界CO2流体萃取技术就成了不可缺少的一种技术了。这是我为大家整理的，仅供参考!

超临界CO2流体萃取软体家具中的新型溴系阻燃剂

摘要：本文以软体家具中的溴系阻燃剂为研究目标，建立了超临界CO2流体萃取/气相色谱-质谱联用法测定2，2’， 4，4’，5，5’-六溴联苯(BB-153)和1，2-二溴-4-(1，2-二溴乙基)环己烷(TBECH)的检测方法。建立的方法灵敏、可靠、环保，可用于软体家具用软质阻燃聚氨酯泡沫中溴系阻燃剂的检测。

关键词：新型溴系阻燃剂，超临界CO2流体萃取，气相色谱-质谱联用法

随着中国城镇化和工业化的加快，建筑材料的需求增长迅速。由于溴系阻燃剂具有非常出色的阻燃性能，在电子产品、纺织品、塑料等产品中大量使用。据统计，2005年-2010年，中国每年溴系阻燃剂的产量为××107kg，未来还将以7%-8%的速度增长[1]。研究表明某些溴系阻燃剂对人体神经系统、内分泌系统和生殖系统产生较大的危害。斯德哥尔摩已把六溴联苯、八溴联苯醚、十溴联苯醚列入持久性有机污染物禁用名单[2]。

软体家具包括沙发、床垫、汽车内饰材料，主要成为聚氨酯。2010年11月上海静安区一正在进行外墙节能改造的教师公寓发生大火，造成了58人死亡。2013年12月广州建业大厦发生火灾，损失4000万。这其中聚氨酯材料的燃烧占据了大部分原因。由于聚氨酯具有较大的火灾危险性，众多厂家都把提高其阻燃性能列为重要目标。国外对溴系阻燃剂的添加有严格的限制，而国内标准制定滞后，目前还没有对软质聚氨酯使用何种阻燃剂提出具体的要求，这就加大了溴系阻燃剂滥用可能性，软体家具中随着使用过程溴系阻燃剂有可能接触到人体，造成潜在伤害。因此建立软质聚氨酯材料中的溴系阻燃剂检测方法非常有必要。

1 实验部分

原料与试剂

聚醚多元醇(PPG-5623，羟值 KOHmg/g，官能度为3，中海壳牌)，白聚醚(POP CHF-628，羟值，官能度为3，江苏长化聚氨酯科技有限公司)，甲苯二异氰酸酯(TDI 80/20，官能度为2，上海巴斯夫)，二月桂酸二丁基锡(PUCAT L-33，佛山市普汇新型材料有限公司)，辛酸亚锡(YOKE T-9，江苏雅克科技股份有限公司)，硅油 L-540/STL DR， 2，2’， 4，4’，5，5’-六溴联苯(BB-153)和1，2-二溴-4-(1，2-二溴乙基)环己烷(TBECH)(百灵威科技有限公司)，去离子水(自制)、甲醇(≥95% AR)、乙醇(≥95%，AR)、丙醇(≥95%，AR)购自广州化学试剂厂。

仪器

气相色谱质谱联用仪(7890A 5975C，美国Agilent公司)，超临界CO2萃取装置(美晨高新分离技术公司研制)，旋转蒸发仪(RE-52AA 上海亚荣生化仪器厂)。

阻燃FPUF的制备

将PPG、POP和适量去离子水加入1000ml塑料烧杯中，然后依次加入适量二月桂酸二丁基锡、硅油、辛酸亚锡和阻燃剂，用机械搅拌器高速搅拌2h，使其混合均匀，料温25℃，最后加入TDI 80/20，高速搅拌均匀4～5s立即倒入模具中自然发泡[3]，模温25℃，固化24h。泡沫密度控制在50±2kg/m3。

样品前处理

超临界萃取：将样品用剪刀剪碎，准确称取，用轻薄无纺布包好，放入萃取池中。采用不同的温度、压力夹带剂进行萃取条件优化，收集萃取溶液。定容至100mL，取1mL至样品瓶后进行GC-MS分析。外标法计算加标回收率。

色谱及质谱条件

色谱条件：HP-5 Trace Analysis 5% Phenyl柱(30 m x 250 μm x μm)，程序升温：初始温度100℃保持1min，然后30℃/min到300℃用于2min，运行时间10min。进样口温度280℃;载气为高纯He，流量3Ml/min;不分流进样，进样量1μL。

质谱条件：电子轰击电离(EI)源，电离能量70eV，离子源温度230℃，最大值270℃;四极杆温度150℃，最大值200℃。

2结果与讨论

样品前处理条件的优化

萃取温度的选择

通常情况下，较高的萃取温度对较大分子量或极性较强的化合物提取效果较好。溴系阻燃剂的分子量较大，TBECH为弱极性分子。在20℃～60℃之间，随着温度升高，两种化合物的萃取效率逐渐升高，60℃条件下的萃取效率明显由于其他温度条件下的提取效率。因此选择在60℃条件下进行超临界萃取。

萃取压力

本文在萃取温度60℃，CO2质量流速为8g/min，夹带剂为甲醇(流速为3mL/min)、萃取时间为60min的条件下，改变压力对提取物进行分析。如图2所示化合物的萃取效率随着萃取压力的加大而提高。但萃取压力超过30MPa时，萃取效率接近稳定状态，且更多高沸点化合物会带出来，因此本文选择最佳萃取压力为30MPa。

萃取夹带剂种类及含量

实验发现，未加入任何夹带剂的条件下，即使在在上述萃取最佳温度60℃、最佳压力30MPa的条件下，BB-153和TBECH的萃取效率也仅仅达到和。由于TBECH和BB-153均是弱极性的化合物，分别以甲醇、甲苯和正丙醇为夹带剂进行提取发现，提取效率：甲醇≈甲苯>乙醇。

最终优化条件为萃取温度60℃、压力30Mpa，CO2质量流速为8g/min，夹带剂为甲醇(流速为3mL/min)，萃取时间为60min。

定性与定量

将标准样品按照GC-MS条件进样，得到BB-153、TBECH的全扫描质谱图，BB-153和TBECH的保留时间分别为和。BB-153的定量特征离子峰为 m/z ，TBECH的定量特征离子峰为m/z 和。

线性范围、检出限及回收率

甲苯作溶剂，两种化合物均配置成、、2、5、10、20、50μg/mL的标准溶液。准确吸取1mL标准溶液至样品瓶中，在色谱条件下绘制标准工作曲线，其线性相关系数为～，以信噪比S/N=20时对应的物质浓度为检测限，结果见表1。

实际样品的测定

应用本方法对市场上购买的阻燃软质聚氨酯泡沫(阻燃海绵)进行溴系阻燃剂含量检测，未检出两种化合物。

3结论

本文以软体家具用软质阻燃聚氨酯泡沫为研究对象，对其中可能添加的新型溴系阻燃剂通过气质联用法进行检测。通过优化超临界CO2提取的参数条件，建立了超临界CO2流体萃取/气相色谱-质谱联用法测定软体家具中的BB-153和TBECH的检测方法。该方法前处理操作简单、环保，适用于软体家具中溴系阻燃剂的检测。

参考文献：

[1] Jiang Y Q. Current situation and development of bromine retardant worldwide. [J].Chemical Techno-Economics 2006 24(9)：14，19.

[2]

[3] 刘益军. 聚氨酯树脂及其应用. [M]. 北京：化学工业出版社， 2012：122-138.

本项目为广东省质量技术监督局青年培育项目，项目编号：2013PZ03.

超临界CO2流体萃取岩白菜中岩白菜素的研究

摘要：目的：研究超临界CO2流体萃取岩白菜中岩白菜素的最佳工艺。方法：用紫外-可见分光光度计法测定岩白菜素的含量为指标，探讨了萃取压力、萃取温度、乙醇浓度及用量等因素对岩白菜素收率的影响，确定超临界CO2萃取岩白菜中岩白菜素的最佳条件。结果：在萃取压力为15MPa，萃取温度为55℃，分离压力为6MPa，分离温度为40℃，乙醇的浓度为70%的条件下所得提取物中岩白菜素的含量最高。结论：在提取的最佳参数组合下，提取物中岩白菜素的含量达，该工艺条件适宜岩白菜素的提取。

关键词：岩白菜;岩白菜素;超临界二氧化碳萃取

中图分类号：文献标识码：A

文章编号：1007-2349(2011)03-0060-03

岩白菜为虎耳草科岩白菜属植物岩白菜Bergamapurpurascens(.)Engl.的干燥根茎，其主要有效成分岩白菜素属于异香豆精类化合物，具有良好的镇咳、祛痰、抗炎、护肝、抗病毒和神经保护等作用，现已广泛应用于临床，主要用于慢性支气管炎的治疗[1]。

超临界萃取技术[2~3]是一种集提取和分离为一体，又基本上不用有机溶剂的新技术。近20年来的研究表明[4~5]超临界萃取技术的自身优势主要有：萃取能力强，提取率高;操作温度低，能较完好地保存中药有效成分不被破坏，不发生次生化，适合那些对热敏感性强、容易氧化分解破坏的成分的提取;CO2超临界流体对物质溶解作用有一定的选择性，除与目标物的极性、沸点、分子量等因素密切相关外，还与超临界萃取时的温度、压力、夹带剂等关系密切。本实验就温度、压力及夹带剂对萃取岩白菜中岩白菜素的影响进行了初步研究。

1仪器与试药

仪器超临界CO2萃取设备(型号：HA221-50-06，江苏南通华安超临界萃取有限公司);紫外-可见分光光度仪(型号：UV-2450，日本岛津);电子分析天平(型号：PercisaXS-125A，瑞士产);旋转蒸发仪(型号：BUCHI-R-200，瑞士产)等。

试药甲醇、乙醇(均为分析纯)，水(去离子水)，D-101大孔吸附树脂(天津农药股份有限公司树脂分公司生产)，CO2气体(昆明氧气厂，食品级纯度≥)。岩白菜样品(同一批次)由本院杨树德副教授鉴定为虎耳草科岩白菜属植物岩白菜Bergamapurpurascens(.)Engl.的干燥根茎，粉碎备用。岩白菜素对照品(供含量测定用，批号：111532―200202)购于中国药品生物制品检定所。

2方法与结果

标准曲线的建立称量适量岩白菜素对照品置于容量瓶中，加甲醇溶解，以甲醇为空白，在200～800nm波长段扫描，结果显示岩白菜素在274nm处有最大吸收，故选274nm作为岩白菜素的测定波长。如图1所示。

对照品溶液的配制精密称量岩白菜素对照品置于50mL容量瓶中，加甲醇溶解，并定容至刻度，得到60μg/mL的岩白菜素对照品溶液。

岩白菜超临界CO2提取率测定

取岩白菜超临界CO2提取物1g用蒸馏水10mL溶解后转移至大孔吸附树脂柱中，静置30min后用300mL去离子水洗脱，弃去水洗部分，再用20%乙醇洗脱，收集洗脱液300mL，取洗脱液置10mL容量瓶中稀释摇匀，并定容至刻度，待测。目标成分的提取率按下面的公式计算。

式中P表示提取率(%)，C表示浓度(μg/mL)，A表示吸收值，n表示提取液的稀释倍数，V表示提取液的体积(mL)，W表示岩白菜原料投料量(g)。

标准曲线的制备精密量取60μg/mL的岩白菜素对照品溶液、、、、、分别置10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。分别以甲醇为空白对照(如图1所示)，在274nm波长处测定吸收度。以纵坐标作为吸收度，以横坐标作为浓度，制定标准曲线，得到标准曲线为y=(r=)。如图2所示，结果表明岩白菜素对照品在～μg/mL范围内线性关系良好。

精密度试验取同一浓度岩白菜素对照品溶液连续测定5次，测定结果见表1所示。结果：RSD=，表明仪器精密度良好。

稳定性试验分别取同一浓度对照品溶液和供试品溶液在0、、1、2、4h时测定浓度，测定结果见表2，结果表明在4h内溶液稳定。

加样回收率取已知浓度萃取物(A：含岩白菜素量)5份，分别精密加入一定量岩白菜素对照品(B)，并溶解定容于10mL，适当稀释(取置10mL容量瓶中加适量甲醇溶解，定溶至刻度，测定含量，结果显示加样回收率较好。见表3。

3结果

单因素下岩白菜素萃取条件研究

萃取压力对岩白菜中岩白菜素提取率的影响分别选取压力为：10、15、20、25、30MPa。其他因素设定为：萃取温度45℃，80%乙醇用量300mL，萃取时间，CO2流量20L/h，分离压力6MPa，分离温度35℃。分别进行实验，按的纯化方法及公式计算岩白菜素的萃取率。见图3。

由图3可以看出，萃取压力在10～15MPa之间时，提取率随着萃取压力的增加而显著提高，在15MPa时有最佳得率。超过15MPa后，萃取率逐渐下降。但20MPa时岩白菜素的萃取率比10MPa时高，可以看出选用萃取压力在10～20MPa进行萃取较为合适。

萃取压力对岩白菜中岩白菜素提取率的影响分别设定温度为：40℃、45℃、50℃、55℃、60℃。其他因素设定为：萃取压力15MPa，80%乙醇用量300mL，萃取时间，CO2流量20L/h，分离压力6MPa，分离温度35℃。分别进行实验，按的纯化方法及公式计算出岩白菜素的萃取率。结果见图4。

图4萃取温度对岩白菜素提取率的影响[KH*3]

由图4可以看出，在55℃时萃取效果最佳，但温度过高可能使流体的密度发生改变，使被萃取物在其中的溶解度下降，从而使得率减少。因此本实验选用萃取温度范围为50～60℃安排正交。

乙醇浓度对岩白菜素提取率的影响根据设备条件及预实验，分别选取乙醇浓度为：60%、70%、80%、90%、100%。其他因素设定为：萃取压力15MPa，萃取温度55℃，乙醇用量300mL，萃取时间，CO2流量20L/h，分离压力6MPa，分离温度35℃分别进行实验，按的纯化方法及公式计算岩白菜素的萃取率。结果见图5。

由图5可以看出，在70%乙醇浓度时萃取效果最佳，但过高或过低都会使得率减少。因此本实验选用乙醇浓度为65%～75%进行正交设计。

乙醇用量对岩白菜素萃取率的影响分别选取乙醇用量为：100、200、300、400、500、600mL。其他因素设定为：萃取压力15MPa，萃取温度55℃，70%乙醇为夹带剂，萃取时间，CO2流量20L/h，分离压力6MPa，分离温度35℃分别进行实验，按的纯化方法及公式计算岩白菜素的萃取率。结果见图6。

由图6可以看出，在100~500mL范围内，增加夹带剂乙醇用量可以使得率明显增加，当乙醇用量多于500mL后，萃取效果逐渐不明显。考虑提取成本及设备自身原因，也不宜过多使用夹带剂，因此固定乙醇用量为500mL进行实验。

正交试验在单因素试验的基础上，固定CO 2流量20L/h，分离压力6MPa，分离温度35℃，乙醇用量500mL及萃取时间1h等5个因素，选取萃取压力，萃取温度及乙醇浓度3个因素为变量，每个因素取3个水平进行正交设计，因素水平表见表4，L�9(34)正交试验结果见表5，方差分析见表6。

由岩白菜素提取率的正交试验直观分析可以得知，因素的影响顺序为：乙醇浓度>萃取温度>萃取压力。岩白菜较佳的提取工艺组合为：A 2B 2C 2，即浓度为70%的乙醇为夹带剂，萃取压力15MPa，萃取温度55℃。

优选工艺的验证实验为进一步考察上述优选工艺的可行性，按上述最佳工艺条件进行验证实验，岩白菜素的含量分别为：，，，，，平均得率为，证明该工艺可行。

4讨论

未见采用超临界二氧化碳流体技术直接从岩白菜药材中萃取岩白菜素的报道，相关文献[6]也只对萃取结晶岩白菜素进行了研究，本研究采用超临界CO 2流体萃取技术直接萃取岩白菜中岩白菜素，并通过单因素试验、正交试验得出最佳萃取条件为：萃取压力为15MPa，乙醇浓度为70%，萃取温度为55℃，其它条件为固定CO 2流量20L/h，分离压力6MPa，分离温度35℃，乙醇用量500mL及萃取时间1h，岩白菜素的提取率经紫外测定可达，较为理想。

本研究为民族药材岩白菜再次开发利用及提高相关制剂质量提供了一定的参考和帮助。

参考文献：

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[2]韩丽.实用中药制剂新技术[M].北京：化学工艺出版社，2002：130~133.

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[4]张大鹏，苏瑞强，姜倩倩，等.超临界流体萃取在中药提取分离中的应用[J].时珍国医国药，2000，11(5)：476.

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[6]高杰，张文成，潘见，等.超临界CO 2萃取结晶岩白菜素工艺初探[J].食品科学，2007，28(10)：264~267.

关于固相萃取论文范文资料

摘要：研究了运用固相微萃取／GC／ECD直接萃取溅定水中的三种氯酚的方法，得到了分析三种氯酚的SHE最佳萃取条件；选取聚丙烯酸酯(PA)萃取头，水溶液调pH=2，并用NaCl饱和，室温下在持续磁力搅拌下直接萃取40min，纤维萃取头在260℃脱附5min。所建立的方法适于快速、方便地测定水中三种氯酚，无须浓缩和预处理。 1 引言固相微萃取是九十年代发展起来的一种快速、省时、高效、操作简便的样品前处理技术。它克服了以往预处理方祛的诸多不足，集采集、浓缩于一体，简单、方便、无溶剂，不会造成二次污染，是一种有利于环保的很有应用前景的预处理方法。萃取装置使用涂有色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维管(简称为萃取头)，和外套不锈钢管加以保护，形状像一支色谱进样针，可方便地与气相色谱、液相色谱、色谱／质谱等仪器联用。它携带方便，可以直接从液体和气体中取样然后分析，已广泛用于环境样品的分析中[4][5][6][7]。氯酚类化合物是环境(水和土壤)中重要的污染物，其中2，4-氯苯酚(以下简称DCP)、2，4，6三氯苯酚(以下简称TCP)和五氯苯酚(以下简称PCP)已被我国列为水体中优先控制污染物。目前，对酚类化合物的分析主要是采用液－液萃取法，如美国EPA方法中的604[8]和[9]，以及后来发展起来的固相萃取法(SPE)。液-液萃取的主要缺点是多步、费时，而且需要大量价格较高并对健康有害的高纯有机溶剂。SPE方法尽管同液-液萃取相比有了很大的改进，但仍是多步过程，且对半挥发性化合物的萃取受到方法本身的限制。本研究利用固相微萃／GC／ECD方法对水中这三种氯酚进行了分析，并讨论了各种实验条件对分析结果的影响，结果表明该方法快速、简单、准确，适合水中上述三种氯酚的分析。 2 实验部分仪器与试剂惠普5890型气相色谱仪(配电子捕获检测器)；固相微萃取装置(加拿大Supelco公司，萃取头为85μm膜厚的聚丙烯酸酯固相涂层针头)2，4-二氯苯酚、2，4，6-三氯苯酚、五氯苯酚色谱纯晶(购于PureChemical Analysis .)；：氯化钠(分析纯)；甲醇(色谱纯)；无酚水(500ml蒸馏水加入5ml10％的NaOH和少量KMn04加热蒸馏，取馏出液。) 色谱条件色谱柱：HP公司HP-5MS 31m××μm石英毛细管柱；进样口温度：260℃；柱温：60℃(4min)—260℃(3min)，升温速率8℃／min；ECD检测器温度：280℃；载气流速：高纯氮，／min；无分流进样。固相微萃取条件与过程在100ml容量瓶中预先加入的HCl，再加入定量的氯酚标准溶液，并用无酚水稀释至刻度。取10ml(总容积约为12ml)洁净顶空瓶(带铝封盖和内衬聚四氟乙烯膜的密封垫)，加入过量固体NaCl(约4g)和磁力棒，再加入配制好的标准待测样品，立即加盖密封压紧，将顶空瓶置于磁力搅拌仪上，启动搅拌，然后在常温下从瓶盖上方直接插入针管(注意针管套不要接触瓶内液面)，推下手柄活塞杆，使萃取头完全浸入溶液中，保持40min。萃取时间到达后，取出针管，立即插入气相色谱进样口进行热解析5min。 3 结果与讨论测定结果萃取涂层的选择目前应用较多的三种多聚物涂层百非极性的聚二甲基硅氧烷(PDMS)和极性的聚丙烯酸酯(PA)或聚乙二醇（PEG)[4]。PDMS涂层通常用于非极性化合物的分析，PA涂层通常用于中极性化合物的分析，我们比较了同一氯酚混标样在PDMS和PA两种不同萃取头作用下的测定结果(见图3)，结果表明PA萃—取头对酚类的萃取效果更好[9]。萃取平衡时间对萃取量的影响由于待测物分子从溶液中向固相涂层的传质速度比较慢[3]，所以直接萃取要求的时间要相对长一些。表1所示为三种氯酚在不同萃取时间下萃取量的影响。实验表明，平衡时间越长，SPME萃取量越大，40min以后萃取量基本上不随时间的延长而增大，表明萃取过程达到了平衡，故本实验取平衡时间为40min。酸度对萃取量的影响三种氯酚均属于弱酸，其离解常数pka如下：2，4-DCP(pka =)，2，4，6-TCP(pka=)，PCP(pka=)，在pH为中性的溶液中，氯酚都有离解，能形成离子状态，不利于萃取。降低pH值，能使它们的电离受到抑制，以保持氯酚的分子状态，使其在固相涂层上有更大的亲和力，从而增加萃取量，同时也提高了回收率。文献[10]中反映，当pH低于2时，萃取平衡时间将大大延长，pH=1时，PCP甚至在4h后才能达到平衡，考虑到实际应用，实验中我们测定了同一氯酚混标样在pH=2至pH=6值时的萃取效果(见图4)，结果表明，pH值取2时，三种氯酚的萃取效果最佳。盐加入量对萃取量的影响向待测样品中加入一定量的盐类，能产生所谓的“盐析”效应，可以降低氯酚在水中的溶解度，迫使氯酚进入SPME固相涂层中[11]。实验中，加入饱和的NaCl能明显提高氯酚的萃取量(见表2)。然而，PCP属于例外，因为它的离解常数(pka=)相对较高，中性溶液中其分子状态较少，以离子状态为主[2]，当加入N幻后，由于溶液的离子强度增加，加速了PCP的高解反而使萃取量降低。当加NaCl的同时调节溶液的酸度(pH=2)时，PCP的离解降低，又能使PCP的萃取量恢复至未加NaCI的水平。实验表明，投加饱和NaCl应与调节溶液pH值同时采用方能保证三种氯酚的萃取量的提高。方法的精密度、准确度及检出限表3 方法的线性范围、精密度、回收率情况 Table 3 Linear range，Precision and Recovery of the method 线性范围（) RSD(%)(n=10) 平均回收率%（n=10） 2，4-DCP ～10 93 2，4，6-TCP ～20 90 PCP ～5 92 随着苯酚上的取代氯的增加，方法的最低检出限逐步提升，2，4-DCP为，2，4，6-TCP为·Lt-1，PCP为·L-1。表3结果表明，三种氯酚采用SPME方法线性范围宽，适用范围广。 4 结论本研究表明同时测定三种氯酚的SPME最佳化条件是：采用PA萃取头，调节pH=2，以NaCl饱和，常温磁力搅拌下直接萃取40min，260℃下脱附5min。 SPME是一种快速、简便和非常有应用前景的样品预处理手段，用来分析水体中的三种氯酚化合物具有简便、快捷、高效的特点。

这是一篇综述性关于化学痕量分析的论文。如果没有自己做试验，那综述性论文是很好的选择，因为不需要做试验，查一些资料，就可以自己整理出来。气相色谱有机痕量分析进展摘要对气相色谱有机痕量分析的进展进行了评述，共引用文献63篇。关键词气相色谱；有机痕量分析；前处理；综述前言痕量分析是指样品中低含量物质的测定，这些低含量物质通常被称为痕量组分。所谓痕量分析这个概念是一个动态的概念，是随着科学技术的发展而变化的。梁汉昌[1]认为，现代痕量分析是指检测纯物质或混合物中所含浓度为10-9-100×10-6，或者更低的组分。朱明华[2]认为，含量在100 ppm以下的组分的分析，称为痕量分析（TraceAnalysis）。随着国民经济的发展和高新技术的不断出现，各行业各领域对物质纯度和质量的要求越来越高，环境及生命体中的痕量组分也会对自然界及生物体造成很大影响，从而促进和推动了痕量分析技术的发展。因此，研究并建立更加灵敏、更加准确的痕量分析方法具有重要的现实意义。诸多分析方法，如气相色谱法[3]、液相色谱法[4]，质谱法、红外光谱法、拉曼光谱法[5]，毛细管电泳法[6]，电化学法[7]、毛细管电色谱法一电喷雾质谱测定法[8]、导数分光光度法[9]等都可以用于有机痕量分析。气相色谱法由于具有分离效率高，选择性好，灵敏度高，分析速度快，直接进样样品用量少，一次进样可以同时分析多种组分等突出优点，特别适用于有机痕量物质的分析。但是有机痕量分析是一项面大、面广、难度大、要求高的工作，不仅包括仪器本需要解决的检测灵敏度和分离的问题，还包括极为关键的内容，如样品采集、运输、存储、制备等。气相色谱有机痕量分析样品预处理环境中有机污染物(包括环境激素)，食品中某些成分，药物中的杂质等的分析大都涉及痕量水平的检测，必须适应不同基体和大量共存物等复杂因素，是一项系统的痕量分析工作。在早期，人们把注意力集中于发展高灵敏和高选择性的色谱分析方法上。通过二十年来的实践，人们认识到在这些分析中，样品的前处理是整体分析方法中不可忽略的一个环节，而且往往还是影响分析成败的关键。我国在样品前处理技术方面已有一定的发展，但不平衡。现就近年来国内外对样品前处理技术的进展作一简要介绍。溶剂萃取溶剂萃取是各类样品最常用的处理技术之一。液-固萃取(LSE)和液-液萃取(LLE)一直是应用最为广泛的样品前处理方法，如索氏提取，兼有富集和排除基体干扰的效果，过去美国EPA500，600，800系列方法大都采用这个方案，其缺点是要耗用较大量的有机溶剂(数10 mL)并易引入新的干扰(溶剂中的杂质等)，还需要费时的浓缩步骤，易导致被测物的损失，造成空气污染，效率也较低。微量溶剂萃取和连续萃取在方法和设备上均作了改进，前者每次萃取只需耗用100-1000μL的溶剂，灵敏度有所提高；连续萃取法结合气相色谱测定海水中的痕量有机物，检测限可达10 ppt水平(辛烷)[10]。快速溶剂萃取(ASE)是由Bruce等自1995年以来介绍的一种萃取技术[11]，适用于固体和半固体样品的前处理技术是在加压(7-12 MPa，最高可达20 MPa)和加热(50-200℃)条件下进行萃取，适用于固体样品(10-30 g)，溶剂用量15-45mL，全程约15 min。ASE在飘尘、底泥、食品和鱼肉中的除草剂、含磷农药，多氯二苯呋喃和多氯联苯的监测中已得到广泛应用，回收率和相对标准偏差(RSD)均优于一般萃取法12]。微波萃取微波萃取是指在微波能的作用下，用有机溶剂将样品基体中的待测组分萃取出来的过程。以往微波处理仅用于无机分析，自20世纪80年代末期逐渐扩展到有机分析。微波萃取的萃取速度快，溶剂用量少，回收率高，可以同时处理多个样品。主要适用于固体或半固体样品。微波萃取的原理是：利用极性分子吸收微波能量来加热具有极性的溶剂，如:甲醇、乙醇、丙酮和水等等。由于萃取过程是在密封罐中进行，内部压力可达1 MPa以上，因此，溶剂沸点比常压下的溶剂沸点提高了许多。这样用微波萃取可以达到常压下使用同样的溶剂所达不到的萃取温度，可以提高萃取效率。对有机氯农药的微波萃取试验表明，萃取温度120℃时可获得最好的回收率。微波萃取技术已应用于土壤、沉积物、海洋生物、食品和蔬菜中的多环芳烃、农药残留、有机金属化合物、重金属及有毒元素的萃取测定，回收率一般优于索氏提取和超声波萃取法[13]，该法易于实现自动化[14]。但微波萃取技术在应用时可能出现微波泄露的问题，作为一种新兴技术，有待进一步研究。液相微萃取液相微萃取或溶剂微萃取是1996年发展起来的一种新型的样品前处理技术，最初是由Jeannot和Cantwell提出的[15]。此技术是将有机液滴挂在气相色谱(GC)微量进样器针头上对物质进行萃取。微量进样器，既用作GC进样器，又用作微量分液漏斗。LPME分动态和静态两种，静态LPME，用10μL微量进样器抽取1μL溶剂，浸入到水样中，水样中有机物通过扩散作用分配到有机溶剂中，一定时间后，将溶剂抽回进样器中，进GC分析。与静态LPME操作不同，动态LPME用微量进样器抽取1μL溶剂，将微量进样器浸入到样品中，抽取3μL样品进入进样器中，停留一定时间，推出3μL样品，如此反复，取有机溶剂进行GC分析。该技术是在液-液萃取的基础上发展起来的，与液-液萃取相比，LPME可以提供与之相媲美的灵敏度，甚至更佳的富集效果，同时，该技术集采样、萃取和浓缩于一体，灵敏度高，操作简单，而且还具有快捷，廉价等特点。另外，它所需要的有机溶剂也是非常少的(几至几十μL)，是一项环境友好的样品前处理新技术，特别适合于环境样品中痕量、超痕量污染物的测定。另外，LPME技术在处理样品时只需一个搅拌器、一支普通的微量进样器或多孔性的中空纤维，这些特点使液相微萃取与便携式的气相色谱仪很容易联用，可望对环境污染物进行简单、快捷的现场分析，因此更具有较广泛的应用前景[16]。微蒸馏蒸馏包括简单蒸馏，分馏，减压蒸馏、水蒸气蒸馏等。蒸馏技术是挥发性和半挥发性有机物样品精制的第一选择。但是在进行色谱分析样品制备时，蒸馏通常不是第一选择技术。具有蒸馏时间短，能够制备多种样品、可进行小体积样品蒸馏等优点的微蒸馏技术可以成功的用于色谱分析前样品的精制或者混合样品的预分离。Tim Mansfeldt曾用微蒸馏技术测定了土壤中的氰化物[17]，得到了很好的效果。固相萃取(SPE) 固相萃取是70年代初发展起来的样品前处理技术，固相萃取主要用于复杂样品中微量或痕量目标化合物的分离和富集。例如，生物体液中（如血液，尿等）药物及其代谢产物的分析，食品中有效成分或有害成分的分析，环境水样中各种污染物的分析都可使用SPE进行样品预处理。该技术利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。据统计，现在将近有50%的环境样品采用这个方法。固相萃取是净化和富集相结合的方法，特别适用于水样样品，样品量不受限制，少到几毫升多至几十升都可适应。从实验技术上讲，SPE接近于一般的顶替色谱，样品藉重力或加压通过萃取床层，除去基体，富集待测物，然后用少量(若干毫升)适当的溶剂洗脱回收待测物。 SPE所用固定相主要有硅胶、反相C18固定相(RP-C18)、石墨化碳黑、苯乙烯-二乙烯基苯系列聚合物、聚二甲基硅氧烷(PDMS)等。这些固定相对不同有机物的选择性不同，SPE可利用固定相的选择性来萃取样品中各种有机物，从而提高目标物的分析灵敏度。固相萃取的萃取床层有两种形式，一是柱状，商品预装柱的装填量约100～500 mg，另一是以较细的颗粒混于聚四氟乙烯纤维中形成状(disc)，装填量约30 mg-10 g，其优点是层薄而紧，不易发生渗漏，样品通过速度可较快(~1 L/min)。当用气相色谱一电子捕获检测器(GC-ECD)测定有机氯等非极性农药残留时，一般采用氧化铝一银盐吸附柱，硅胶吸附柱的净化分离效果不如氧化铝柱。 SPE主要用于痕量分析中，其最大优点是减少了高纯溶剂的使用，易于自动化，当它与热脱附装置联用时可避免使用溶剂，降低实验成本及溶剂后处理费用。SPE与LLE相比，避免了LLE中易出现的乳化问题。但对有些样品，SPE空白值较高，灵敏度比LLE方法差，极性化合物的萃取也存在一些问题。后来逐渐发展了SPE-GC/GC-MS18]在线分析方法。在线方法的优点是自动化分析，分析物损失少，外来污染少，方法精密度高，适于大批量样品的分析，但缺点是顺序操作，程序不灵活，导致不同步骤的优化较复杂，甚至不能优化。固相微萃取近年来，在SPE的基础上发展出了固相微萃取(SPME)样品前处理技术，但它不是把待测物全部分离出来，而是通过样品(例如水样)与萃取剂(固相)之间的平衡分配来实现分离。该法的基本技术是将一附着有适当涂层的弹性石英丝(丝径100-150μm)浸入样品（浸入方式）或置于样品上部空间（顶空方式），待平衡一段时间(2-30 min)后，样品中的待测物即被吸附于涂层上，吸附量与样品中待测物的原始浓度成正比，并与待测物的物化性质和平衡条件有关，然后将石英丝导入气相色谱进样室，待测物受热挥发进入色谱系统。SPME保留了SPE的优点，避免了SPME中样品高空白的缺点，完全避免使用溶剂。该法对水中挥发性有机物的测定取得了较好的效果，以聚硅氧烷为涂层，达到了饮用水中挥发性有机物的检测要求(法)。此法也已成功地应用于排放水中氯苯、PCB、PCDD、除草剂、农药、酚等的监测，数据与液液萃取法基本平行，RSD稍低[19]。应用聚丙烯酸涂层，结合GC-MS，对水中氯酚用SPME方法进行预处理，效果也令人满意[20]。把涂层石英丝悬置于水样的顶端空间中，藉气相中的待测物与涂层平衡分配，开发了顶端空间的SPME技术。适当提高平衡温度或缩小顶端(气相)空间的体积，此法甚至可适用于水中沸点稍高物质的分析，缩短了样品萃取时间，易于测定各种介质中挥发性有机物[21]。顶空-固相微萃取(HS-SPME)在重现性上可与静态顶空方法相比，在灵敏度上可以与动态顶空方法相比，是目前应用最为广泛的顶空分析方法。顶空样品制备技术顶空气相色谱不是一种新技术，此技术从气相色谱出现初期就一直在应用着。顶空分离技术广泛用于把挥发性物质从液体或固体样品中的基体中分离出来[22]。它的原理是：在恒温的条件下，样品中挥发性物质在气-液(或气-固)两相间分配，达到平衡时，取液上蒸气相进行GC分析。因此，平衡温度和平衡时间是影响分析灵敏度的主要因素。而分析的准确度主要取决于良好的恒温状态和分析环境，另外要注意样品瓶和瓶密封塞不能对样品有吸附效应。顶空分离有以下特点：(1)可用于测定不能直接汽化的试样(液体、固体)中的微量挥发性组分，不需对样品进行特殊处理；(2)色谱柱不会由于直接注入水样或高沸点物质或非挥发性组分而污染；(3)由于在气相中，挥发性组分的浓度比其它组分的浓度高，因此，可以提高挥发性组分的检测灵敏度。(4)不使用试剂，操作简单，可与气相色谱联用。吹扫-捕集法（动态顶空法）吹扫-捕集法可看作是一个连续的顶空技术，主要用于样品中挥发性物质的分析，该方法在理论上可测定水中全部挥发性有机物。吹扫-捕集的原理是依据许多有机化合物具有挥发性的特点，利用气体将挥发性物质从样品中吹扫出来，吹扫出来的组分被捕吸附的化合物吹脱出来，直接用色谱仪进行分析。这样可以将水体中的痕量有机物富集到足以用色谱能够检测的浓度。此法不但克服了色谱分离中溶剂主峰掩盖其它峰的问题，而且比静态顶空有更高的检测灵敏度，更适于痕量和超痕量分析，美国环保局实验室应用吹扫-捕集技术测定公共饮用水和各种环境样品中挥发性有机物。利用吹扫捕集-气相色谱分析法时，最好使用大口径( mm)毛细管色谱柱；如用填充柱时，应选择冷柱头进样方式，以便使各组分得到很好的分离。另外吹扫流量、吹扫和捕集时间是影响分析灵敏度的主要因素，最好用标准样品在已知的条件下通过实验获得。国内已开展了一些气提法富集水中痕量有机物研究，但挥发性有机物回收率低，不够稳定，其应用面亦窄。许丽娟[23]等人改进了气提装置，深入、系统地研究了气提法的实验条件对挥发性有机物收率的影响，并确定了最佳富集条件。在进行了合成样品实验的基础上以气提法富集GC-MS联用方法对多个水样进行定性定量分析，取得了令人满意的结果。超临界流体萃取(SFE) 超临界流体萃取(SFE)是近几年出现的一种特殊分离技术。SFE主要使用超临界状态的C02作萃取剂，兼有气体的渗透能力和液体的分配作用。超临界流体对物质的溶解能力接近于液体，但其粘度接近于气体，扩散系数介于液体和气体之间，即它既有良好的溶解能力，又有高效的传输能力。目前最常用的流体CO2，临界温度℃，临界压力 MPa)。流出液中的C02在常压下挥发，待测物用溶剂溶解后进行分析。与传统的溶剂提取方法相比，SFE有很多优点。首先可以避免使用大量溶剂，提高萃取效率，减少了分析时间，降低对样品污染的可能性，特别适合于环境、生物等方面的组成复杂、组分易变的样品[24]，而且可以自动化。SFE是近几年才发展起来的，很多实验参数和条件还有待进一步优化和明确。萃取液的压力、温度已能很好的控制，但其它一些问题，如细胞组织的萃取、萃取液通过细胞时的速度、滞留时间、样品物质的干扰等还需要进一步的研究[25]。膜分离技术膜分离是近年来新发展起来的可用于分析化学领域中的新技术之一。利用待测物与溶剂或待测物与大分子物质(如蛋白质或其他高聚物)的传递速度的差异而使彼此得以分离。膜萃取是用膜将目标分析物从样品溶液(给体)萃取到萃取剂(受体)中。如果系统保持较长时间，相间可建立平衡。在样品处理过程中，尽可能将目标分析物从给体转到受体上。膜萃取可与反相-液相色谱(RP-HPLC)[26]、GC[27，28]和毛细管电泳(CE)等在线联用。膜萃取克服了水本身的干扰、选择性较高，然而低极性膜不适合极性有机污染物分析。膜萃取成功地测定了水样中许多有机污染物[29]，有些膜对水中低浓度物质有较高的富集倍数。超声悬浮技术超声悬浮技术是利用声辐射力将物体悬浮在超声驻波场声压结点处的无容器处理技术，该技术能够以非接触的方式处理体积为几μL甚至几十pL的样品，避免因容器壁的不确定性吸附、记忆效应和污染而引起的分析物的损失，排除由于容器壁与样品间的相互作用对细胞反应的干扰以及容器壁引起的光学干扰，且对被悬浮物体的物理化学性质无特殊要求，是基于单颗粒或小液滴研究的强有力工具，特别适合于材料的深过冷(远离凝固平衡状态)研究和小体积痕量分析，可使检测极限降低1-3个数量级。超声悬浮技术在生物科学与生物技术中的应用越来越引人注目，展示了诱人的前景。尽管如此，它还处于初始阶段，国内基本是一个空白。回顾样品前处理技术已取得相当的成就，但有机痕量分析的科学家们仍在不断努力发展更有效、更合理、更简便可靠的新技术和新方法。由于各种样品来源和存在形式比较复杂，待测物也多种多样，不太可能找到一个统一的或“万能”的前处理方法，要根据检测要求和样品情况，因地制宜地制订出适当的方案。在所有已知的方法中，固相萃取法、固相微萃取法将继续发展，应用面将更广，方法将更趋于自动化。在固体样品方面，除改进的液固萃取(快速、微波协助等)外，超临界流体萃取将随着对其机理认识的深化，得到更好的选择性和处理效果。膜技术，特别是微透析和支持液膜的应用是值得注意的发展动向。色谱技术的联用，如GC/GC，LC/GC以及LC/CE(毛细管电泳)将为样品分析，特别是有机痕量分析提供更为广阔的应用领域。样品中的挥发性有机物将仍以顶端空间法(包括吹扫-捕集)为主要的前处理方式。其他的样品前处理技术，如电化学富集，免疫化学色谱也是值得注意的发展内容。借助于计算机技术的智能化的样品前处理方案也将是一个研究方向。

应用化学是介于理科与工科之间的一门理工结合型学科,应用化学专业的毕业生可服务的社会领域非常广泛。下面是我为大家整理的应用化学毕业论文，供大家参考。

摘要：在完善应用化学实验教学内容改革的同时，继续加大了对实验教学设备的调研与采购。着重按照现行企业运行模式中的方式，采用一些先进的小型化设备与仪器，让学生在实验操作技能锻炼的同时，熟悉设备与仪器的使用，这为学生进入企业能尽快投入到工作中奠定一定的基础。

关键词：应用化学;实验

1应用化学实验课程现状

从实验教学内容来看，大体上分为三个部分:其一，典型的物质合成，占实验教学内容的，从教学范畴上属于有机化学实验教学内容，不利于学生应用化学实验的开展;其二，系列产品的配制实验偏多，占实验教学内容的，咋一眼看上去，内容较为丰富，但都属于同一范畴，造成实验类型单一;其三，提取类实验，占实验教学内容的20%，操作方法基本上相同，很难体现出应用化学实验的真正目的。另外，从学科与地方经济发展的角度考虑，包头隶属于稀土产业的主产地，国家中长期发展纲要中，把内蒙古定位成国家重要的能源基地，尤其是在化工行业中尤为突出。然而，从应用化学实验教学内容来看，并没有突出化工行业中典型流程的分离，脱离了地方产业的发展，违背了应用化学实验在人才培养方法中的重要地位。同时，从大的环境来看，高校从事应用化学专业相关的人员很多，但在这个领域中具有技术型的人才偏少，往往因设备、技术和资金等原因只停留在理论阶段，很难实现校企合作，时间长了，理论就会偏离实践。鉴于以上原因，我校化学学院在12版人才培养方案修订的同时，着重对应用化学实验教学内容进行了改革，强化高校与地方产业的联系，重点突出校企合作平台建设，丰富应用化学实验教学内容。

2应用化学实验课教学内容改革

实验教学课时的变动

按照化学学院12版人才培养方案的修订，对于应用化学实验教学内容修订正处于尝试与完善阶段，在人才培养方案修订的同时，兼顾多方面考虑，将原有应用化学实验90课时，缩减为35课时，并且由原来的两学期变成一学期。在应用化学实验教学内容完善并走向正常化运行时，进一步修订补充应用化学实验教学课时，真正实现应用化学实验教学对应用化学专业学生走向社会的需求。

实验教学内容的转换

对于应用化学实验教学内容的改革，我们在吸收原有实验教学内容的基础上，积极与周边化工企业、煤化工企业和环保局等多次接触，一方面了解这些企业岗位群体的实际需求以及对毕业生的要求，另一方面积极学习这些企业对化工原料、煤化工以及环境监测等方面的技术，组织相关专业任课教师依据应用化学实验课程改革要求，结合企业生产环节，充分调研，再通过相关文献检索与其他院校开设应用化学实验教学内容进行对比，初步对应用化学实验教学内容梳理为四个方面。就稀土元素分离与提取模块而言，学生在掌握基本无机化学实验的基础上，通过分层次教学手段，强化学生实验技能的培养，建立与地方稀土企业的密切联系，如与当地金蒙稀土集团有限公司和稀土研究院搭建校企合作平台，让学生形成实验—实践—再实验三者循环模式(见图1)，杜绝因课堂实验教学的单一性和程序化给学生实验造成不良的惯性学习习惯。煤化工实验模块，也是应用化学实验尝试引入教学环节的新举措。最近几年来，随着包头新型煤化工企业相继入驻，对煤化工类的人才需求越来越多，学校也非常重视与这些企业的联系，每年利用化工专业见习和专业实习机会，加大拓展实习基地的建设，目前已经与内蒙古乌海化工、鄂尔多斯大陆新区的煤制天然气和煤制油等大型企业建立了良好的合作关系。有必要尽快将煤化工实验模块引入到课堂教学中，除建立以理论教学促进实验教学体系以外，还应建立以实践基地建设来完善实验教学的新模式。既丰富学生教学实验内容，又能为相关用人企业培养具有专业背景的人才，实现学校与企业，企业与学生，学生与学校互利双赢的金三角格局。环境检测与分析模块是结合当前国家重视环境保护，促进生态环境建设而提出的。包头具有丰富的煤炭资源，新型的能源化工企业规模正在逐步扩大，对节约资源、实现环境与效益双赢的意识也越来越高，环境治理与检测相关专业的人才也逐步受到重视。但从现实来看具有这方面的专业人才相对匮乏。为此我们在应用化学实验教学中加大环境监测与分析方面的教学内容，进一步拓宽学生视野，掌握一定的专业技能，为社会输送可用人才。

实验教学设备的完善

在完善应用化学实验教学内容改革的同时，继续加大了对实验教学设备的调研与采购。着重按照现行企业运行模式中的方式，采用一些先进的小型化设备与仪器，让学生在实验操作技能锻炼的同时，熟悉设备与仪器的使用，这为学生进入企业能尽快投入到工作中奠定一定的基础。对于一些大型的、一时无法满足教学实验的仪器，采取积极与临近科研院所沟通的形式，转移课堂教学，通过现场学习的方式进一步完善应用化学实验教学体系。目前，按照我校12版人才培养方案的修订，结合多方面的努力，应用化学实验教学内容已经修订完成。以11级的学生作为研究对象，正在实施运行当中，根据学生的反馈与实际教学效果，反响很理想。当然，在实际实验教学中也发现一些问题，正在积极总结经验，争取进一步完善应用化学实验教学改革。

参考文献

1、应用化学专业建设与实践研究张群正化工高等教育2004-09-30

2、走理工融合之路培养应用化学专业高素质创新人才杨屹; 陈咏梅; 白守礼; 许家喜; 李蕾; 李保山中国大学教学2013-07-15

摘要：经过近几年的建设，我们制定了明确的课程建设目标和规划，建立了较为完善、科学的课程体系，做到了理论联系实际，课内课外结合，既传授知识和技能，又培养学生的应用能力和综合素质。

关键词：应用化学;仪器

1仪器分析实验课程设置

课程设计理念

“仪器分析实验”是应用化学专业必修的基础课程之一，它是分析化学不可分割的重要组成部分。通过本课程的学习，学生比较系统地掌握仪器分析的基本理论和操作，能根据不同仪器的性能、不同分析对象选择合适的分析方法。能够运用分析技术解决生产和科研的实际问题，并初步具备从事仪器分析方面研究工作的方法与能力。为此，我们的设计理念是“夯实基础，综合训练，创新提高，实践应用”。“夯实基础”要求所有学生都要完成基础性实验，加深理解仪器分析的基本原理，掌握大型仪器的使用方法;“综合训练”是指每个学生必须完成部分综合性实验，能够综合运用所学的知识和各种仪器分析测定实际样品，掌握常用的样品前处理方法;“创新提高”是指学生自主选择1-2个创新性实验，课下完成，针对生产生活实际中的某个问题，查阅文献，设计实验方案，优化实验条件，得到产品，进行表征或测定，并评价其使用效果，无论成功与否，都要给出合理的解释。通过这样的训练，可以培养学生的问题意识和创新能力，为下一步毕业论文和今后的研究生学习奠定基础。“实践应用”是指学生通过见习实习，加深理解课堂上所学的知识;更重要的是利用学到的基本理论和分析方法去解决生产生活中遇到的实际问题，增强综合应用能力。

课时安排

在2011版应用化学专业培养方案中，仪器分析实验在第5学期与仪器分析课同时开设，安排在无机化学及实验、有机化学及实验、分析化学及实验等基础课程之后，48学时，开设12个实验项目，教学大纲提供了26个项目，其他实验项目作为开放实验，供有兴趣的学生课下完成。

课程体系

近年来，我们紧紧围绕应用型人才和创新型人才培养目标，按照仪器分析实验的要求，课程组以教育部精品课程建设宗旨为指导，以学生实验能力和创新能力培养为切入点，对仪器分析实验课程目标和教学内容进行了一系列改革，形成了相对独立的由基础性、综合性与创新性实验以及实践实训构成的课程新体系，体现了从易到难、从简单到综合、从基本技能训练到创新能力养成的认知发展规律。

(1)基础性实验

共有8个基础性实验，其中6个为必做实验。该类实验针对基本的分析方法，选择常用的仪器，开设较为简单的实验，目的是让学生学习和掌握大型仪器的使用方法和基本操作，了解仪器的基本结构，学会记录和分析处理数据，为养成良好的科学素养打下基础。通过第一层次的实验，强化了学生的动手能力和操作技能，并为后续实验奠定了基础。

(2)综合性实验

2个综合性实验为学生必做实验，其余10个为选做实验。综合性实验包括样品前处理和分析测定两部分。目的是让学生进一步熟悉原有仪器的使用，学习新型仪器的操作，如气质联用仪、液质联用仪、X-射线衍射仪等，掌握常用的样品前处理方法，培养学生综合运用知识解决问题的能力。

(3)创新性实验

该类实验难度较大，教师精选生产生活实际中的问题，只给出实验要求。学生必须进行社会调查、查阅文献、设计方案、独立完成实验、分析数据、得出结论。这类实验以开放性实验开出，与大学生创新训练项目、教师科研课题相结合，培养学生的创新能力和科研意识。

(4)实践实训

为了实现应用型人才的培养目标，课程组非常重视学生的实践实训工作，积极开展第二课堂。结合环保主题开展临沂市水质调研、土壤中重金属污染情况的调查，对水质的各种指标和土壤中重金属离子的含量进行测定。学生查阅文献设计方案，不同小组可以选用不同的仪器进行测定，进一步熟悉气相色谱仪、液相色谱仪、ICP-OES光谱仪、原子吸收光度计和原子荧光光度计的使用，掌握样品的前处理方法。比较不同小组的测定结果，并与国家标准对照，确定水或土壤是否被污染。2011年，我们组织的临沂大学沂河水质调研团获山东省暑期“三下乡”社会实践优秀服务队。充分利用现有的实习基地组织学生进行参观学习或实习，在实践中开阔视野，学习了解先进的分析仪器。学生在学习仪器分析之前，接触到的分析仪器都是玻璃仪器，复杂一点的就是紫外-可见分光光度计，所以对于大型仪器非常陌生。开始新课前，我们组织学生分组到仪器分析实验室和分析测试中心，见识将要用到的大型仪器，对于学校没有的较先进的仪器，就带学生去实习单位参观，了解分析化学的应用领域，大型仪器在现代分析中的重要地位，明确仪器分析要解决的问题，让学生带着实际问题学习，增强学习的目的性和针对性，提高学习效果。教学结束时，部分有兴趣的学生，可以再去实习基地见习或实习1～2周，用学到的知识去解决问题，对实际样品进行处理和测定，深刻体会学有所用、学有所成的道理。大四下学期，所有的学生都要去基地实习2-3个月，实习期间，学生进行系统的训练，从设计方案，到优化条件，最终建立一种灵敏度较高、选择性较好的分析方法，或者对已有的方法进行改进，在校内教师和基地老师的指导下完成毕业论文。

2仪器分析实验课程内容

为了适应不断发展变化的社会需求和人才培养需要，我们积极吸收行业企业参与课程内容和课程体系改革，临沂市环境监测站、临沂市出入境检验检疫局、临沂市产品质量监督检验所、临沂市药品检验所等监测部门、山东金正大生态工程股份有限公司、鲁南制药集团股份有限公司、天津药明康德新药开发有限公司、山东潍坊润丰化工有限公司等企业对仪器分析实验项目的设置提出了修改建议。我们主要从以下几方面对实验内容进行了修订。

从生产生活实际出发选择实验内容

仪器分析实验教学的内容要贴近生活、生产实际，强调知识的应用和内容的开放性，这样才能激发学生的好奇心，从而引起对实验的兴趣。讨论问题不能一味地从理论知识开始，应注重从与知识相关的应用和技术以及社会的角度进行思考，从项目(主题)及应用性的问题出发，根据需要合理选择实验内容。例如:在原子吸收分光光度法中就可以选择头发中微量元素含量的测定，双波长紫外分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑含量，循环伏安法可以选择各种饮料中葡萄糖含量的测定，既保证了实用性，又增加了前处理的内容。对于社会上出现的一些热点问题将其有选择性地融入仪器分析实验教学中，如假药的检测、苏丹红及三聚氰胺的分析等此类探索研究性实验，作为开放性实验，对一些有浓厚兴趣且基础较好的学生单独开放。学生通过实验可以体会到仪器分析实验在社会生产和生活中的巨大作用，以及给社会生活带来的便利，并且认识到，如果不合理地利用科学技术，它会给人类带来危害，甚至是灾难，让学生关注与科学有关的社会问题，增强社会责任感。

删除陈旧的内容，增加新技术新方法

传统的仪器分析实验内容多是一些验证性和低层次的常规实验，与现代实验方法技术和现实应用等相差较远，无法调动学生学习实验课的兴趣和积极性。在实验课的教学过程中，必须结合科学发展前沿介绍本学科的新理论、新方法，以及本学科与其他相关学科的关系。以基础理论为主线，以典型的实验为重点，以实际操作为核心，在集中讲授研究成熟、应用性广泛的仪器方法的同时，要让学生通过查阅文献，掌握现代仪器理论的最新动态，了解本学科涌现的新知识、新技术、新方法，使学生受到现代科学技术的熏陶。基于这一想法，我们增加了有关新仪器、新方法、新技术的实验，如“吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中苯系物的组成”、“松果菊中组分的LC/MS分析”、“流动注射化学发光法检测DNA”、“基于纳米金比色分析法测定中药材中的汞离子”等。

提高综合性实验和创新性实验的比例

不少学生希望老师把更多的思维空间留给他们，让他们有独立思考的机会。为此我们尝试把学生的一些基础实验设计成研究型实验，把科学前沿领域的知识引入学生实验中来，增加创新性实验，旨在调动学生的积极性，培养学生的综合能力。例如“HPLC法测定中药材提取物和克林霉素磷酸酯注射液中抑菌剂含量”、“叶绿素的提取分离及叶绿素金属络合物的合成与鉴定”、“固相萃取-HPLC检测土壤中的三嗪类除草剂”等。通过实验，学生很好的掌握了样本的提取与预处理，以及气相色谱、液相色谱、紫外-可见分光光度计、原子吸收分光光度计等仪器的使用和注意事项，初步具备了实验方案制定的能力，并对现代仪器的原理、结构和操作有了更深一步的了解。

及时将教师的科研成果转化为实验内容

课程组教师坚持以教学为中心，教学与科研相互促进，积极开展科研工作，形成了几个较为稳定的研究方向:生命化学分析、纳米改性与传感、环境分析、天然产物分离与分析。课程组充分利用科研优势推动教学改革和实验内容的更新，部分教师的研究成果已经成为仪器分析实验的重要组成部分。例如，“流动注射化学发光法检测DNA”来源于生命化学分析研究方向，“毛细管电泳法测定阿司匹林中水杨酸的含量”、“松果菊中组分的LC/MS分析”等实验项目来源于天然产物分离与分析方向，“基于纳米金比色分析法测定水中的汞离子”、“稀土掺杂TiO2光催化剂制备及光催化活性的研究”来源于纳米改性与传感方向，“土壤中砷的形态分析”，“金属离子印迹聚合物的制备及水中镉离子的测定”等实验项目来源于环境分析化学方向。这些实验项目的实施，既完善了实验教学体系，又充实了实验内容，有助于学生了解科学研究的过程，激发参与教师科研课题的热情。

3结语

经过近几年的建设，我们制定了明确的课程建设目标和规划，建立了较为完善、科学的课程体系，做到了理论联系实际，课内课外结合，既传授知识和技能，又培养学生的应用能力和综合素质。紧跟学科发展前沿，力求教学内容科学先进，及时把新型的仪器手段、分析方法和教师的教学科研成果引入教学。教学过程中灵活运用多种教学方法，调动学生学习的积极性和主动性，学生的学习兴趣明显增强，动手能力和解决问题的综合能力显著提高，在各种大赛和科技活动中取得了优异的成绩。在山东省大学生化学实验技能大赛中获一等奖4人、二等奖7人、三等奖1人;在“挑战杯”山东省大学生课外学术科技作品竞赛中获二等奖5人、三等奖6人;6名学生获山东省优秀学士学位论文;27人在省级以上期刊发表学术论文;2012年，14人获国家级大学生创新训练计划项目，16人获校级大学生创新训练计划项目。

参考文献

1、浅谈应用化学专业实验教学改革与实践李凡修; 孙首臣; 邓仕英; 李克华实验室研究与探索2014-04-15

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固相微萃取毕业论文

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果酒发酵工艺研究进展论文

金秋梨酒酿造工艺研究金秋梨是湖南怀化职业技术学院选育出来的优良晚熟砂梨新品种,果肉爽脆,味美细腻,芳香清雅,有“南方梨王”之美称,以金秋梨为原料开发发酵型果酒,可解决金秋梨贮藏难和农民增收的问题,为我国梨果资源的利用开辟新的途径,同时能丰富果酒市场的产品种类。本研究立足加工高品质的金秋梨发酵酒,主要对发酵方式和最适宜发酵菌种的选择、原料预处理对成品品质的影响、梨汁的澄清处理、主发酵工艺参数的确定、后发酵温度的选择,原酒澄清技术及产品稳定性实验等方面进行研究,结果表明： 1、比较了三种酵母用于金秋梨酒的发酵,其中新西兰猕猴桃果酒酵母()作为金秋梨酒发酵酵母为最好,发酵温度为25-30℃。此菌种乙醇体积在16%左右,液体菌种温度适应性广(25-32℃),发酵力强,可发酵性糖液同化为乙醇和二氧化碳,优于其它葡萄酒酵母及果酒活性干酵母,因而果香浓郁酒香协调。 2、通过不同的发酵方式比较,澄清汁发酵酒度高,原酒感官质量好,优于蚀汁发酵,因此采用澄清汁发酵作为发酵方式。 3、用果胶酶澄清梨汁的最佳条件为pH为4,1%酶液的加入量为,室温,时间3h。 4、通过后发酵的温度试验,确定后发酵温度为10-15℃。 5、选择硅藻土澄清技术,酒体透明,香味纯正、酒香和果香协调,口味清新爽口,硅藻土加入量为。 6、通过调配实验确定金秋梨发酵酒调配标准为：酒度(v/v),总糖(以葡萄塘计g/L)40,总酸含量(以苹果酸计g/L)。 7、金秋梨酒的加工工艺为：原料→分选→去皮破碎→榨汁→果胶酶澄清(pH为4,1%酶液的加入量为,室温,时间3h)→主发酵(加入新西兰猕猴桃果酒酵母,发酵温度为25-30℃)→分离取酒→调整成分→前发酵→捣池→后发酵(10-15℃)→过滤→陈酿→澄清(皂土加入量为)→灭菌→装瓶→质检→产品。

成功的葡萄酒是这样做出来的●第一步：买葡萄选购葡萄时，可以挑选一些熟透的葡萄，哪怕是一颗颗散落的葡萄也不要紧。这些葡萄一是容易发酵，二是价位相对较低。常见的葡萄、提子、马奶子等，都是可以用来制作葡萄酒的。●第二步：洗葡萄由于葡萄表皮很可能残留农药，清洗葡萄的环节就相当重要，最好能够逐颗清洗，再用自来水反复冲洗，同时剔除烂葡萄。一些爱干净的人，喜欢把葡萄去皮后酿酒，这也未尝不可，但是少了一些葡萄皮特有的营养。●第三步：晾干葡萄把葡萄盛在能漏水的容器当中，等葡萄表面没有水珠就可以倒入酒坛了。●第四步：选择容器酒坛子可以是陶瓷罐子，也可以是玻璃瓶，但不主张用塑料容器，因为塑料很可能会与酒精发生化学反应，并产生一些有毒物质，危害人体健康。●第五步：捏好葡萄放进容器双手洗净后，直接捏葡萄，操作办法是抓起一把葡萄使劲一握，然后放入酒坛中，再把糖放在葡萄上面，葡萄和糖的比例是10∶3，即10斤葡萄放3斤糖（不喜欢吃甜的朋友，可以放2斤糖，但是不能不放糖，因为糖是葡萄发酵的重要因素）。●第六步：加封保存将酒坛子密封，如果是陶瓷罐的话，可以到买黄酒的小店要点酒泥，加水后糊住封口。加封后，酒坛子需放在阴凉处保存，平时不要随意去翻动或打开盖子。●第七步：启封天热时，葡萄发酵时间需要20天至一个月左右，现在这个季节做葡萄酒，发酵时间需要40天左右。启封后，捞出浮在上面的葡萄皮，就可以直接喝葡萄酒了。注意，如果喜欢酒劲足一点，只需延迟启封时间就行了。启封后，每一次舀出葡萄酒后，别忘盖好酒坛的盖子，以免酒味挥发。其他葡萄酒制作方法热线中，还有很多读者提供了不同的葡萄酒制作方法：●褚女士：葡萄要买好的，葡萄的颜色越紫越好，而且颗粒要大。洗干净葡萄后，可用纱布或干净的毛巾擦干葡萄，在晾干的玻璃瓶底放一层白糖，然后再是一层白糖一层葡萄，装满后密封，封口处再用白糖浇一圈，然后把瓶子放在太阳下，一个月后就能享用美味葡萄酒了。●姜女士：酒坛子要放在阴暗潮湿的地方，放置3个月以上，这样酒味比较醇厚。另外，姜女士建议大家用红葡萄做葡萄酒，这样酒的颜色会很好看。●曲女士：只要看到瓶子里的葡萄浮起来，就说明葡萄酒做好了。●姚先生：葡萄发酵3天后，将葡萄拿出来捣烂，再放进瓶子里发酵，瓶盖不需盖紧，5天后即可食用葡萄酒。●梅先生：把每一颗葡萄切成两半放入酒坛，加糖后密封，经历半个月发酵的葡萄酒吃起来很不错的。●还有读者建议：在葡萄酒制作过程当中，将白糖换成红糖或冰糖。也有读者建议，可以将葡萄换成苹果或橘子，参照上述“工艺”制作“苹果酒”或“橘子酒”。面对这些五花八门的制作方法，85051890昨天咨询了专业的发酵工艺管理专家。专家认为，首先，葡萄酒适宜在自然环境下发酵，在太阳底下晒的话，温度过高可能会抑制一些发酵菌的生长，从而影响葡萄酒的正常发酵。其次，密封是必要的，不然空气中过多的细菌进入酒坛，将会影响葡萄酒的质量。葡萄酒不仅味美，还有很多保健作用浙江邮电医院中医科主治医师徐宇杰说，葡萄酒不仅香甜味美，它还有很多保健作用。首先，葡萄酒可以延年益寿，因为葡萄酒含有较多的维生素C、维生素E及微量元素，不仅可以美容养颜，还能抗老防病。其次，葡萄酒对预防心脑血管系统疾病有帮助，因为葡萄酒能有效降低胆固醇，防治动脉粥样硬化，防治血栓形成。第三，有研究人员认为，葡萄皮中含有一种名为类黄酮的抗氧化剂，能起到抗感冒的作用。虽然葡萄酒有这么多的保健作用，但是喝葡萄酒也不宜过量，尤其是糖尿病、严重心脏病、酒精过敏患者要慎用。

‍1.葡萄酒的历史2.葡萄酒的酿造工艺3.葡萄酒的营养价值4.葡萄品种分析5.各大葡萄酒产区分析6.品酒师、侍酒师职业分析7.葡萄酒的行销、收藏8.本国葡萄酒的现状以及可能的发展趋势制作方法 1．破碎。将成熟的红葡萄用清水冲洗干净后，除去果梗及青粒、霉粒、破粒等，放入经过消毒容器（小缸）里，用手挤碎或捣碎，但操作前须将手、木棒、容器等先用高锰酸钾水洗一次，再用清水冲一次，然后再去操作，以防止杂菌污染，同时要注意不要使用铁、铜等金属的工具和容器（或用干净铝勺在杯中经消毒）将葡萄捣碎。 2．发酵。发酵是将葡萄皮汁中的糖分经酵母的作用产生酒精和二氧化碳，红葡萄酒的前发酵过程是皮汁混在一起的，酵母在葡萄破碎时已接入汁中，因为葡萄皮上的白霜存在有酵母，所以自制葡萄酒在发酵时可以不另外加入酵母。发酵的温度最好在15~25℃，不应超出35℃，但用小型容器发酵，散热较容易，一般可以达到不超过32℃。当皮汁装入容器后，一般经过一天即可开始发酵。液面开始是平静，这时已有微弱的二氧化碳气泡产生，表示酵母已开始繁殖，经过2~3天有大量二氧化碳放出，皮渣上浮结成一层帽盖，口尝果汁，甜味渐减，酒味渐增。发酵时每天应将上浮的葡萄皮用消毒筷子压到汁内两次，这样做一方面防止葡萄皮生霉，变酸，同时可将皮上的色素浸入汁中，且排出CO2，使酵母得到氧气，发酵更旺盛。高潮后，发酵势头开始减弱，此时可以进行加糖，加糖是用葡萄原酒来溶解，而不要用水化糖后再加入，等白糖完全溶解后，继续在容器中进行发酵，最后二氧化碳放出至微弱而接近平静，酒精味很浓、糖分减少至1%以下，汁液开始清晰，即为发酵结束，进行压榨，将皮汁分离。 3．压榨。压榨的方法是用洁净的布袋或纱布，进行挤压或扭压，红葡萄酒液即流出来，称为元酒。 4．加鸡蛋清澄清。30毫升葡萄原酒约加鸡蛋清一个。方法是将鸡蛋清打成泡沫状，用少量酒充分搅拌混合，然后加入酒中，再充分搅拌和静置，至酒液清透明，将沉淀物弃掉。 5．葡萄酒的加糖。大多数人的习惯是觉得葡萄酒应该是甜的，因此，需将葡萄酒进行加糖调配，加糖量约12~14%，溶解糖时要用原酒搅拌溶解。这样，具有浓厚的“玫瑰”香味，酸甜适口的红葡萄酒制成了，但如果在容器中密闭贮存2个月，则酒的风味更加醇厚。葡萄酒的酿制 1.第一道是所谓的去梗，也就是把葡萄果粒从梳子状的枝梗上取下来。因枝梗含有特别多的单宁酸，在酒液中会造成一股令人不快的味道。 2.不管有无经过去梗的手续，接下来的步骤是压榨果粒。如果酿制白酒，则榨汁的过程要迅速一点，因酿制白酒所用的葡萄浆若放置太久，即使葡萄已经去梗，余下的果皮和果核仍然释放出大量的单宁酸。反之如打算酿制红酒，则葡萄浆发酵的过程就绝对必要。因果酸中所含的红色色素就是在这段时间释放出的。就因为这样，所有红酒的色泽才是红的。 3.接下来是榨汁和发酵。经过榨汁后，就可得到酿酒的原料——葡萄汁。有了酒汁就可酿制好酒。葡萄酒是透过发酵作用而得的产物。由此可见发酵在葡萄酒酿制过程中扮演极重要的角色。发酵是一种化学过程，透过酵母而起作用。经过此化学作用，葡萄中所含的糖分会逐渐转成酒精和二氧化碳。因此，在发酵过程中，糖分越来越少，而酒精度则越来越高。通过缓慢的发酵过程，可酿出口味芳香细致的葡萄酒。 4.虽然已做到此，但酿酒师的工作仍未完成。要想保持葡萄酒的果味和鲜度，就必须在发酵过程后立刻添加SO2处理。二氧化硫可以阻止由空气中的氧使葡萄酒所引起的氧化作用。新酒在发酵后大约3周左右，必须进行第一次沉淀与换桶。第二次沉淀要4至6周。沉淀的次数和时间上的顺序，完全就是所要达到的口味。 5.葡萄酒在桶中存了3至9个月以后，就要装瓶了。葡萄酒瓶以软木塞来封口，因葡萄酒是有生命的东西。自制葡萄酒做法非常简单，具体如下： ●第一步：买葡萄选购葡萄时，可以挑选一些熟透的葡萄，哪怕是一颗颗散落的葡萄也不要紧。这些葡萄一是容易发酵，二是价位相对较低。常见的葡萄、提子、马奶子等，都是可以用来制作葡萄酒的。 ●第二步：洗葡萄由于葡萄表皮很可能残留农药，清洗葡萄的环节就相当重要，最好能够逐颗清洗，再用自来水反复冲洗，同时剔除烂葡萄。一些爱干净的人，喜欢把葡萄去皮后酿酒，这也未尝不可，但是少了一些葡萄皮特有的营养。 ●第三步：晾干葡萄把葡萄盛在能漏水的容器当中，等葡萄表面没有水珠就可以加白糖了。 ●第四步：选择容器酒坛子可以是陶瓷罐子，也可以是玻璃瓶，但不主张用塑料容器，因为塑料很可能会与酒精发生化学反应，并产生一些有毒物质，危害人体健康。 ●第五步：捏好葡萄放进容器双手洗净后，将白糖倒入葡萄内，用手捏葡萄，操作办法是抓起一把葡萄使劲一握，捏破葡萄，使白糖充分浸入葡萄。然后放入酒坛（那种用于泡药酒的酒瓶也行）中。葡萄和糖的比例是10∶3，即10斤葡萄放3斤糖（不喜欢吃甜的朋友，可以放2斤糖，但是不能不放糖，因为糖是葡萄发酵的重要因素）。 ●第六步：加封保存将酒坛子密封，如果是陶瓷罐的话，可以到买黄酒的小店要点酒泥，加水后糊住封口。如果是泡药酒的酒瓶注意把瓶盖盖紧，再在瓶盖处加盖紧塑料簿膜。加封后，酒坛（瓶）子需放在阴凉处保存，平时不要随意去翻动或打开盖子。 ●第七步：启封天热时，葡萄发酵时间需要20天至一个月左右，现在这个季节做葡萄酒，发酵时间需要40天左右。启封后，用两层纱布过滤浮在上面的葡萄皮，就可以直接喝葡萄酒了。注意，如果喜欢酒劲足一点，只需延迟启封时间就行了。启封后，每一次舀出葡萄酒后，别忘盖好酒坛的盖子，以免酒味挥发。还有一些不同的做法与大家分享： ●葡萄要买好的，葡萄的颜色越紫越好，而且颗粒要大。洗干净葡萄后，可用纱布或干净的毛巾擦干葡萄，在晾干的玻璃瓶底放一层白糖，然后再是一层白糖一层葡萄，装满后密封，封口处再用白糖浇一圈，然后把瓶子放在太阳下，一个月后就能享用美味葡萄酒了。 ●酒坛子要放在阴暗潮湿的地方，放置3个月以上，这样酒味比较醇厚。另外，用红葡萄做葡萄酒，这样酒的颜色会很好看。 ●只要看到瓶子里的葡萄浮起来，就说明葡萄酒做好了。 ●葡萄发酵3天后，将葡萄拿出来捣烂，再放进瓶子里发酵，瓶盖不需盖紧，5天后即可食用葡萄酒。 ●把每一颗葡萄切成两半放入酒坛，加糖后密封，经历半个月发酵的葡萄酒吃起来很不错的 ●在葡萄酒制作过程当中，可将白糖换成红糖或冰糖。也可以将葡萄换成苹果或橘子，参照上述“工艺”制作“苹果酒”或“橘子酒”。葡萄酒的种类非常多，而且有许多种不同的分法。最常见的是以颜色来分，主要分为：红葡萄酒red wine ( 法vin rouge ) 白葡萄酒white wine ( 法vin blanc ) 桃红葡萄酒rosé wine ( 法vin rosé ) 也有以是否有气泡分成：不起泡葡萄酒 still wine ( 法 vin tranquille ) 起泡葡萄酒sparkling wine ( 法 vin effervescent ) 也有以葡萄酒的甜度分成：干型葡萄酒dry wine( 法vin sec ) 半干型葡萄酒semi-dry wine( 法vin demi-sec ) 甜型葡萄酒sweet wine ( 法 vin doux ) 在葡萄酒中以人工的方式添加酒精则成为：强化葡萄酒 fortified wine ( 法 vin fortifié ) 采用单葡萄品种酿成称为：单一葡萄品种葡萄酒 varietal wine ( vin de cépage ) 毕业论文的结尾，是围绕本论所作的结束语。其基本的要点就是总括全文，加深题意。这一部分要对绪论中提出的、本论中分析或论证的问题加以综合概括，从而引出或强调得出的结论；或对论题研究未来发展趋势进行展望；或对有关论题进行简要说明。结论切记草草收兵，虎头蛇尾，或画蛇添足，拖泥带水。在毕业论文末尾要列出的参考文献是指在论文中使用过的，包括专著、论文及其他资料。如果是非正式出版物则不必列出。所列的参考文献应按论文参考或引证的先后顺序排列，不能以文献的重要程度或作者知名度为排列的顺序标准。列出参考文献的目的在于：一是表示言之有据；二是对他人研究成果的真正尊重；四是方便他人查找、使用。 2、内容结构安排的其他问题（l）段落和层次段落和层次是毕业论文结构的核心。 ①段落。段落是文章结构的单位标志，一段一个意思。段落还有一些特殊的作用，如过渡。转折或强调等各分论点等。层次以1做“意义段”，段落叫做“自然段”。段落表示行文的停顿。论文的段落一般应包含论点、论据和论证过程，完整地表达一个中心意思。一般来说，每段都有自己的“段意”，正如全文有一个中心思想（主题）一样。全段围绕一个中心论点展开，这个论点一定要用精炼的语言概括出来，我们称它为段中主句。为了突出重点，段中主句通常放在段首；也有的放在段尾，起归纳总结的作用。段落划分的长短，没有一定的标准。段落的长短同文章篇幅长短有关。长文章的段落可以相对长些；短文章，节奏快，段落可以相对短些，总之，段落的长短要适度。一般说来，论文的段落，相对其他文体要长一些。如果段落过短，会影响对某一论点论证的展开。但若段落过长，议论分散，势必造成论文结构失衡，同时，也会给读者的理解造成困难。有些大学生的论文，在结构方面很明显的缺点是段落过长，一个自然段占了几页稿纸，读起来一大段，不仅费力，有时还不知所云。从技巧上说，这是不善于划分段落，该另起一段的时候，没有另起一段；从思路上说，是说理层次不够清楚，几个意思纠缠在一起，理不清头绪。 ②毕业论文的层次是指论文内容安排上的先后次序，也是毕业论文展开的步骤。它是作者写作思路的直接反映。它表现出事物发展的阶段性，或客观矛盾的各个侧面，或某一论断所包含的几个方面，或人们表达思想的先后步骤。在毕业论文中，最常见的安排层次的方式有三种：一是层进式，即论文的各层意思之间是层层推进的关系。各个分论点作为中心论点的论据，呈现出一种纵向联系的层次关系。二是总分式，即采用“总题分述”的方式，先总括起来说，然后分开说；或者先分开说，最后再总结。三是并列式，即论文各层意思之间是并列关系，各分论点的段落相互平行，从各个不同的角度论证中心论点，各个分论点呈现出一种横向的内在联系。正文中的各个层次如果用数字表示，一般要用不同类型或种类的数字。第一层次为：一、二、三、四、……；第二层次为：（一）（二）（三）（四）……；第三层次为：l、2、3、4……；第四层次为：（l）（2）（3）（4）……；第五层次一般用一是、二是、三是、四是……或首先、其次、再次、最后等序列词，以标明几层意思、几个方面之间的联系，或者用词语的重复来表示思路的层次。层次和段落有着密切的关系。层次，着眼于文章内容的划分；段落，侧重于文字表达的需要。它们之间，有时是一致的关系，即文章段落的划分正好反映内容的层次；有时，层次大于段落，即几个自然段表达同一个层次的内容；有时，段落大于层次，在一个大的自然段里，又可以划分为若干个小层次。（2）过渡和照应文章是一层一层递进，一段一段展开的。为了使它脉络贯通，线索分明，上下前后浑然一体，经常需要在某些部位安排“过渡”和“照应”。过渡，是上下文之间的衔接和转移。没有必要的过渡，文章各个部分、各个层次之间可能脱节以至于松散。一般地，在论文由总到分、由分到总的开合关键处，或者论文内容一层意思到另一层意思的转移处，需要过渡，从而起到承上启下的作用。过渡的形式有过渡段、过渡句或联接词语等。照应，是前后文之间的相互关照、呼应。前有交代，后有照应，或前有“伏笔”，后有照应。 ‍

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煤制甲烷工艺研究进展论文

煤化工是指以煤为原料，经化学加工使煤转化为气体、液体和固体燃料以及化学品的过程。下面是我整理了煤化工生产技术论文，有兴趣的亲可以来阅读一下!

煤化工及甲醇生产技术探索

摘要：甲醇是一种有机化工原料，它的用途非常广泛，普遍运用于燃烧材料、合成金属、工程涂料、医学消毒、日常生火等多个方面，在甲醇的制造方面，一般都遵循着煤气化碳――变换气体物质――精细蒸馏三大工序，在化工厂生产活动中一般将生产甲醇的工序称为“工段”。难点在于如何去调控操作所需的参数，本文通过对煤化工作的特性解析来引申出甲醇生产的要点，同时对生产技术进行一个流程上的模拟，更全面地去了解甲醇生产中需要多加注意的关键。

关键词：煤化工;甲醇;温度;化学反应;化学式

中图分类号：Q946文献标识码： A

1煤气化原理

在甲醇生产的流程中，煤气化是第一步，它是一种化学反应，将气化剂和煤炭资源中的可燃物质放置在一个高位环境下，然后使其发生中和反应，产生一氧化碳、氢气等可燃气体。在煤气化工段里使用的气化剂包括水蒸气、氧气等，在加入这些气化剂后，煤炭就会发生一系列化学反应，从而生成所需的气体。煤炭在加入气化剂后，经历了干燥、热裂解等热力反应，该反应中生成的气体包括一氧化碳、二氧化碳、氢气、甲烷等，这些化学反应的速度取决于煤气化工段中的温度、热压、气化炉质量以及煤炭的种类，以下是煤气化过程中会出现的化学式：

吸收热量：C - H2O → C O + H2C + C O2→ 2C O

发散热量：C + O2→ C O2C +12O2→ C O

变换反应：C O + H2O → C O2+ H2

从大体上来说，煤气化反应是化学中的强吸热效应，如果以动力和热力的角度来解析这类中和现象，重点在于对温度的把握，温度过高会造成气体流失，温度过低则无法产生完整的化学反应，导致生成的气体数量少、质量差。同时在增压方面应该适当地增加对煤炭的压力值，这样可以使化学反应的速度提高，对甲醇的生产效率起积极作用。

2变换工段

甲醇产品在合成时，一般调整碳元素与氢元素的比例的方法是通过一氧化碳的变换反应来实现的，在甲醇生产的流程中，碳元素与氢元素的分离都在催化剂的影响下进行，在此需要注意的是，碳氧分离工序对水蒸气的需求量相当大，水蒸气的生产成本在这道工段中会激增不少，所以，如何最大限度地利用水蒸气，节约生产成本，这将直接考验生产部门的气体生产技术和操作人员的工作效率。在变换工段中，煤气化之后的煤气物质含有大量的一氧化碳和水蒸气，在催化剂的效果影响到位之后，就可以生成氢与二氧化碳，在此时还会有小部分的一氧化硫转化为氰化硫，此时化学式表现如下：

C O + H2O → C O2+ H2

这是一个主要反应式，但是在主反应进行的同时，还有一部分副反应也会产生，生成甲醇的副产品，这些化学反应包括：

2C O + 2H2→ C O2+ C H

2C O → C + C O2

C O + 3H2→ C H4+ H2O

C O + H2→ C + H2O

C O2+ 4H2→ C H4+ 2H2O

C O2+ 2H2→ C + 2H2O

化学反应在化工产业中要求平衡，在主要变换的化学反应中是一种发散热量反应的类型，这里的化学反应会使煤气化后的温度降低，温度适当降低有利于化学反应的平衡作用，但是如果温度太低，就会导致化学反应时间过长，效率越低，当煤气化工段的生成气体慢慢消耗殆尽时，就会浪费前一道工段的时间和成本，造成浪费。同时，温度还与催化剂的适应性挂钩，如果温度没有调整到位，催化剂的效力就无法发挥到最大值，这就会造成碳氧分离程度不足，必须加大催化剂的剂量，这也会增加生产成本。

3甲醇生产中的注意事项

1.)气化压力的大小在其他的生产条件没有变化的情况下，如果改变气化压力，就会产生非常细微但是关键的变化。通常气压定格在2M Pa以上的范围时，在煤气化工段里基本上不会产生影响，但是如果气压低于2M Pa就会使气化炉的气化效果变低。所以，在煤气化工段中，一定要保证气化压力控制在2M Pa以上，而且可以视实际情况适当提高，这样可以增加气体数量，提高生产效率。

2.)氧气与煤量的比例氧煤比例的提高，指的是在煤炭中氧气流量的增多，直观反映为在煤炭高温加热时，煤炭的燃烧反应量明显提升。同时因为氧气流量的增加，使气化炉的温度也得以升高，煤炭的气化反应会更加强烈，一氧化碳和氢气的数量会增加不少，但是生成的气化产物中，二氧化碳和水分的含量占了很大比例，而一氧化碳和氢气的含量会变少，所以，如果不仔细控制氧煤比例，就会使气化炉中的气化反应过强而导致生产甲醇所需的气体成分变少。

4 甲醇生产工艺模拟

传统的烧煤方式已经不能满足人们对甲醇的需求量，而且单纯的燃烧煤炭既是对资源的浪费，也会造成环境污染。所以，当务之急是要尽快找到新的甲醇提取方法和更快捷有效的甲醇生产技术，在这方面，煤气化生产流程已经被初步运用于各大化工厂中，作为目前提取甲醇的有效方式，煤气化工段还需要更多的模拟和分析来增强其效率，简化其工序。

在模拟中我们假设煤浆和高压后的氧气依照固定比例放置在气化炉中，然后在高温作用下因气温及气压生成各种气体，其中包括一氧化碳、氢气、二氧化碳等，其中高压后的氧气进入气化炉可以通过设置烧嘴的中心管道和外环管道，而煤浆可以通过烧嘴的中环管道进入气化炉。在模拟环境下，我们还设置了激冷室，位于气化炉下段，激冷室主要是处理煤炭中的灰份。在煤气化工段进行到末尾后，会残留一些灰份物质，这些物质会在气化炉的高温中熔融，熔渣和热量汇聚，合成了气体，然后结合离开气化炉的燃烧室部分，经由反应室，进入气化炉下段的激冷室。这些气体在激冷室中将被极寒温度降低到200摄氏度左右，熔渣会立即固体化，然后生成大量的水蒸气，经水蒸气饱和后带走了灰份，从激冷室的排出口派排

出。

需要进行变换的水煤气在预热器中加入一部分进行换气和换热步骤，然后进入模拟的变换炉，这部分水煤气在经过煤气化工段后，自身携带了不少的水蒸气，变换炉中的催化剂进行催化作用进行变换反应，在第一部分结束后，另一部分的水煤气也进入变换炉，变换炉这时就会需要新的高温气体，模拟的变换工段里加入了预热装置，提前储存并加热生成高温气体，然后连入变换炉中与另一部分的水煤气进行变换反应，然后进入气液分离器进行分离，分离成功后的气体将进入低压蒸汽室内降温，再次进入气液分离器进行分离，再喷入冷水来清洗掉气体中的三氢化氮，最后气体进入净化系统，生产气态甲醇。

精馏工段的流程为四塔工作方式，首先甲醇气态材料在预热器中进行高温加热，再传输进预塔中部，在这里去除粗甲醇里的残留溶解气体与二甲醚等，这些属于低沸点物质。在加热后，气体进入冷却器进行气体降温，形成甲醇蒸气后进入预塔的回流管道。甲醇蒸气在经过回流后进入换热器，加热后进入加压塔，甲醇在加压塔中进行冷凝化处理，其中小部分送回加压塔顶部作为回流液。剩余的甲醇气体进入精度甲醇管道，最后由加压塔提供压力与热量，将冷凝的高精度甲醇视需求定制成液态或固态储存，然后将杂质或者甲醇残留物通过排污口排入废水处理器进行净化提取处理。

参考文献：

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[5] 李雅静，张述伟，管凤宝等. 煤制甲醇过程低温甲醇洗流程的模拟与改造 [J]. 化工设计通讯. 2013(2) ：15-18.

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水煤浆气化技术论文篇二德士古水煤浆气化技术的特点及应用【摘要】水煤浆气化技术在我国由来已久，近年来，德士古水煤浆气化技术在我国的发展更为的迅速，其技术应用的范围也在不断的扩大，德士古水煤浆气化技术具有很多优点，因此，其应用还有待于进一步开发。本文将从以下几个方面来分析德士古水煤浆气化技术的特点及应用。【关键词】德士古水煤浆气化技术;特点;应用;分析中图分类号：X752 文献标识码：A 文章编号：一、前言目前，国内水煤浆气化的应用还存在一定的问题，选用何种技术成为了主要的关注点，因此，研究德士古水煤浆气化技术的特点及其在我国的应用具有很深远的现实意义。二、煤气化原理及发展趋势 1、煤气化的原理煤的气化反应是指气化剂(空气、水蒸气、富氧空气、工业氧气以及其相应混合物等)与碳质原料之间以及反应产物与原料、反应产物之间的化学反应。在气化炉内，煤炭要经历干燥、热解、气化和燃烧过程。 (一)湿煤中水分蒸发的过程： (二)热解(干馏)是煤受热后自身发生的一系列物理化学变化过程。一般来讲，热解的形式为：煤煤气(CO2，CO，CH4，H2O，H2，NH3， H2S)+焦油+焦炭 (三)气化与燃烧过程。仅考虑煤的主要元素碳的反应，这些反应如下： a.碳-氧间的反应; b.碳-水蒸气间的反应; c.甲烷生成反应; 需要指出的是，以上所列诸反应为煤气化和燃烧过程的基本化学反应，不同过程可由上述或其中部分反应以串联或平行的方式组合而成。 2、煤气化技术的发展趋势现代煤炭气化技术发展趋势如下： (一)气化压力向高压发展。气化压力由常压、低压(<)向高压() 气化发展，从而提高气化效率、碳转化率和气化炉能力。 (二)气化炉能力向大型化发展。大型化便于实现自动控制和优化操作，降低能耗和操作费用。 (三)气化温度向高温发展。气化温度高，煤中有机物质分解气化，消除或减少环境污染，对煤种适应性广。 (四)不断开发新的气化技术和新型气化炉，提高碳转化率和煤气质量，降低建设投资。目前碳转化率高达98%-99%，煤气中含CO+H2达到80%-90%。 (五)现代煤气化技术与其他先进技术联合应用。 (六)煤气化技术与先进脱硫、除尘技术相结合，实现环境友好，减少污染。三、国内应用上存在的问题与解决措施 1.存在的问题 (一)气化效率仍然低当前在国内，在燃烧上多采用单喷嘴直喷的模式，像德士古炉，而华东理工大学则采用多嘴对喷，后者的改进虽然增强了利用的效率，但是其对耐火砖的损坏也相应的加大了。在整个气化装置中，采用单个喷嘴时，其容量受到了限制，这就制约了水煤浆气化的转化效率。当采用多对喷嘴时，喷嘴的寿命也同时受到了考验，在雾化方面的效果仍然不能得到完全的控制。 (二)耐火砖的寿命短水煤浆中本身存在34%左右的水，它的存在会吸收大量的热，在转化过程中，反应的进行使得化学平衡容易遭受破坏，因此，在设计上安排了耐火砖来作内衬。耐火砖专为改善水煤浆气化而来，所以，好的耐火砖将会对气化产生重要的作用。而在实际转化过程中，耐火砖十分容易损坏，当转化炉的操作温度过高时，它将直接烧坏耐火砖。 (三)煤炭质量的影响在现今的转化中，煤浆的混合制成，也对煤中含灰量和灰熔点有着特定的要求，当煤的质量不能满足水煤浆的合成时，其气化的效果将降低，同时，在进一步的燃烧中，由于可燃物含量的低下使得将要获得热能减少。四、德士古水煤浆气化技术工艺水煤浆制气的德士古工艺见图 1：五、德士古水煤浆气化技术特点德士古加压水煤浆气化工艺与第一代煤气化工艺相比,主要是提高了气化压力和温度,从而改善了技术经济指标。扩大了煤种的适应范围,该气化炉属于喷流气化,以水煤浆方式进料,其气化压力为。主要工艺特点如下: 1、煤种适应性强,主要以烟煤为主,对煤的活性没有严格要求,但对煤的灰熔点有一定要求。 2、水煤浆用泵连续输送,故气化炉操作稳定性好,输送方便并有利于环境改善。 3、碳转化率高达96%以上,排水中无焦油、酚等污染环境的副产物产生,同时煤气中甲烷含量低,是较为理想的合成原料气。 4、气化在加压下进行,气化强度高,设备体积小,布置紧凑而且能耗较低。 5、气化炉内无转动部件,其结构简单、可靠。 6、气体在气化炉内停留时间短,仅为几秒钟,因而气化操作弹性大。 7、气化炉高温下排出之熔渣性能稳定,对环境影响小。德士古水煤浆气化技术,与无烟煤间歇气化及鲁奇(Lurgi)气化技术相比具有明显的优越性。该法常以灰融点低活性较好的煤质为主,对煤种有较宽的适应性。适宜于作生产合成氨和甲醇的原料气。因而该技术引入我国以后,引起合成氨企业及各界人事的普遍关注。六、德士古水煤浆气化的应用目前我国采用该技术的在运行装置有20多家。鲁南化肥厂、上海焦化厂、陕西渭河化肥厂、安徽淮南化工厂和黑龙江浩良河化肥厂是国内使用德士古水煤浆气化炉较早的厂家，德士古水煤浆气化炉的部分应用情况见表 1。表 1 德士古德士古水煤浆气化的应用状况七、水煤浆气化工艺前景展望德士古加压水煤浆气化技术虽然是比较成熟的煤气化技术，但从已投产的水煤浆加压气化装置的运行情况看，由于工程设计和操作经验的不完善，还没有达到长周期、高负荷、稳定运行的最佳状态，存在的问题还较多。 1、气化炉烧嘴运行周期较短，一般不超过 3 个月，这是造成德士古装置必须有备炉的主要原因; 2、耐火砖使用寿命国产约 1 a，进口约 2 a，导致维修费用较大; 3、单烧嘴制气，操作弹性较低;德士古加压水煤浆气化炉耐火砖的寿命问题仍然是一个难题，对于德士古水煤浆气化炉烧嘴的问题已有一些新的气化炉将单喷嘴改为对置式多喷嘴，可以增加热质传递，并且能提高碳的转化率。目前由兖矿集团有限公司、华东理工大学共同承担的国家高技术研究发展计划(863 计划)重大课题“新型水煤浆气化技术”就是将单喷嘴水煤浆气化炉改为对置式多喷嘴水煤浆气化炉，并配套生产甲醇和联产发电。多喷嘴对置式水煤浆气化技术含水煤浆制备工序、多喷嘴对置式水煤浆气化和煤气初步净化工序、含渣水处理工序。多喷嘴对置式水煤浆气化技术自动化程度高，全部采用集散控制系统(DCS)控制，特别是氧煤比完全可以投自动串级控制。工业运行证实，该装置具有开车方便、操作灵活、投煤负荷增减自如的特点，操作的方便程度优于引进水煤浆气化装置。多喷嘴对置式水煤浆气化技术已被工程实践证实完全可行，工艺指标也极为先进，对初步的运行结果统计表明：有效气 CO+H2≥82%，碳转化率≥98%。通过工业化规模的气化炉的示范运行，我国在水煤浆气流床气化技术方面将达国际先进水平，具有自主知识产权的大型煤气化技术。随着机械化采煤的发展，粉煤产率也在增加，利用此项技术可以解决粉煤的利用问题，也可以解决煤炭在洗选过程中产生的大量煤泥，利用水煤浆气化技术联合循环发电也具有广阔前景。今后煤化工的更多机会是发展新型煤化工，即煤制甲醇、煤烯烃、二甲醚和煤制油，煤气化生产甲醇及其下游产品的开发和 IGCC 联合发电也是新型煤化工的一个发展方向。新型煤化工将成为今后煤化工产业的发展主题。八、结束语在我国今后的水煤浆气化的发展过程中，可以更加深入的分析德士古水煤浆气化技术，通过充分利用其优势来提高其使用效果，从而提高我国水煤浆气化技术的整体质量水平。【参考文献】 [1]陈俊峰.煤气化技术的发展现状及研究进展[J].广州化工，(5)：31-33. [2]赵嘉博.刘小军.洁净煤技术的研究现状及进展[J].露天采矿技术.. [3]高丽. 德士古水煤浆加压气化技术的应用[J]. 煤炭技术,2010,07:161-162. [4]贾小军. 德士古水煤浆气化技术研究及其国产化创新[J]. 中国科技信息,2013,14:115. [5]崔嵬,吕传磊,徐厚斌. 德士古水煤浆加压气化技术的应用及创新[J]. 化肥工业,2000,06:7-8+17-58. 看了“水煤浆气化技术论文”的人还看： 1. 煤气化技术论文 2. 煤气化技术论文(2) 3. 煤炭气化技术论文(2) 4. 洁净煤燃烧技术论文 5. 大气污染控制技术论文

Based on the analysis of literature and discuss the coal methane and basic research and technology development and application progress. Coal methane technology into indirect and direct the methane methane two kinds. Indirect methane process to the research and development of sulfur catalyst synthesis, process of sulfur resistance of methane is industrialization. But with coal as the source of methane research formed the direct current clean coal technology r&d of new hotspot.

对于解决国内能源供应紧张局面的各种非常规石油和非常规天然气技术路线进行综合比较后判断，煤气化生产合成气、合成气进一步生产甲烷（代用天然气）项目是一种技术上完全可行的项目，在目前国际和国内天然气价格下，这个项目在财务上具有很好的生存能力和盈利能力。另外，作为天然气产品，依赖国内日趋完善的国家、地区天然气管网系统进行分配销售，使得天然气产品的市场空间巨大。充分利用国内的低热值褐煤、禁采的高硫煤或地处偏远运输成本高的煤炭资源，就地建设煤制天然气项目，进行煤碳转化天然气是一个很好的煤炭利用途径。查看原帖>>