检测土壤中铜锌铁锰论文

检测土壤中铜锌铁锰论文

参照 GB/T 17140-1997 土壤质量 铅、镉的测定 KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法

答：铁、锰、铜、锌的测定方法如下：

（1）试剂配制①Fe标准贮备液[ρ（Fe）=100毫克/升]：准确称取克铁丝（光谱纯）或硫酸亚铁铵[Fe（NH4）2（SO4）2?6H2O，分析纯]克，溶于20毫升摩尔/升HCl溶液中，必要时加热使其溶解，转入1000毫升容量瓶中，用去离子水定容。此为100毫克/升Fe标准贮备液。

②Mn标准贮备液[ρ（Mn）=100毫克/升]：将MnSO4?7H2O于150℃下烘干，移入高温电炉中于400℃灼烧6小时后成为无水MnSO4。准确称取无水克，溶于水中，加入1毫升浓硫酸，用去离子水定容至1000毫升，即得100毫克/升Mn标准贮备液。

③Cu标准贮备液[ρ（Cu）=100毫克/升]：准确称取CuSO4?5H2O（分析纯，未风化的）克，容于摩尔/升（1/2H2SO4）溶液中，并用摩尔/升（1/2H2SO4）溶液定容至1000毫升，即得100毫克/升Cu标准贮备液。

④Zn标准贮备液[ρ（Zn）=100毫克/升]：取少许金属锌粒（分析纯）于表面皿上，用10%HCl将其表面的氧化物除去，再用去离子水将HCl洗净，最后用无水乙醇洗2～3次，放在干燥器（氧化钙作干燥剂）干燥24小时。准确称取克金属锌放在1000毫升容量瓶中，加50毫升去离子水和1毫升浓硫酸溶解，加水定容，即得100毫克/升Zn标准贮备液。（2）操作步骤[注10] M3浸出液适当稀释[注11]后可直接用原子吸收分光光度计测定。

工作曲线：

Fe：0～10毫克/升，用M3浸提剂定容；测定波长：纳米。

Mn：0～5毫克/升，用M3浸提剂定容；测定波长：纳米。

Cu：0～4毫克/升，用M3浸提剂定容；测定波长：纳米。

Zn：0～1毫克/升，用M3浸提剂定容；测定波长：纳米。（3）结果计算

式中：ω（Fe，Mn，Cu，Zn）——土壤有效铁锰铜锌（M3-Fe，M3-Mn，M3-Cu，M3-Zn）的质量分数（毫克/升克）；ρ（Fe，Mn，Cu，Zn）——待测液中Fe、Mn、Cu、Zn的浓度（毫克/升）；v——浸提剂体积（毫升）；f——稀释倍数；m——风干土样质量（克）。

原子吸收分光光度法

1.水分：燃烧失重法，利用酒精燃烧产生的高温，蒸发土壤中的水份，通过失水量计算土壤中的水分。 2.有机质：通过硫酸—重铬酸钾与水稀释热氧化土壤中的有机质后生成的三价铬离子的量的颜色进行比色测试。 3.有效氮、磷钾养分 应用联合浸提剂提取土壤中的有效氮、磷、钾后，氮应用靛酚蓝比色法、磷用钼锑抗比色、钾用四苯硼钾比浊法进行测定。中性、石灰性土联合浸提剂(北方)的各试剂作用如下： H20：主要浸提氨态氮；Na2SO4：主要浸提硝态氮 NaOAc：主要浸提速效钾；NaHCO3：主要浸提速效磷 酸性土联合浸提剂(南方)的各试剂作用如下： H20：主要浸提氨态氮：NaF：主要浸提速效磷； Na2S04：主要浸提硝态氮；EDTA：主要浸提钾及微量元素Na0Ac：主要浸提速效钾 (二)操作方法(针对YN型土壤肥料测定仪) 1.水分测定 (1)烧前铝盒重W1。 (2)样品(约5g)+铝盒重W2。 (3)加5～10ml酒精灼烧，待熄灭后再加5ml酒精灼烧，熄灭后样品+铝盒重W3。 (4)计算公式： 水分(%)=（w2-w3）÷(W3-W1)×100% 测定 25g样+25ml水，搅拌，静置半小时后用pH试纸测定。 3.有机质测定 (1)空白液制备：吸取水3ml，重铬酸钾溶液10ml，浓硫酸10ml至100ml三角瓶中，摇动半分钟后25℃以上静置20分钟，再加水25ml，吸取10ml于另一三角瓶中，加入缓氧化剂，摇匀备用。 (2)标准液制备：吸取的碳标准溶液3ml，其余同空白液制备。 (3)待测液制备：称取土壤1g加入三角瓶后加水3ml，其余同空白液制备后过滤。(4)比色：①选择滤光片数值为4，置空白液与光路中，依次按“比色”键，功能切换至1，调整显示至100%。②按“比色”键，功能号切换至3，置标准液于光路中，按调整键使液晶显示值为26。⑧置待测液于光路中，此时显示的读数即为有机质含量(‰)。4，速效养分的测定 (1)速效养分待测液的制备：称取土壤至100ml三角瓶中，加入土壤浸提剂25ml，震荡5分钟，过滤于三角瓶中。 (2)速效磷的测定：分别吸取浸提剂1m1，土壤标准液1ml，土壤待测液1ml于三个小玻璃瓶中，再各加入2ml水，然后依次加入土壤速效磷掩蔽剂5滴，土壤速效磷显色剂5滴，土壤速效磷还原剂1滴，摇匀，10分钟后转移到比色皿中测定。①空白液滤光片选择6，功能切换至1，调整显示至100%。②标准液功能切换至3，调整显示至24。③测定待测液，仪器显示值即为速效磷含量(mg／kg)。 (3)速效钾的测定：分别吸取浸提剂2ml，标准液2ml，待测液2ml于3个小玻璃瓶中，依次加入土壤速效钾掩蔽剂2滴，土壤速效钾助掩蔽剂6滴，土壤速效钾浊度剂4滴，摇匀，立刻转移到比色皿中测定。①空白液滤光片选择6，功能切换至1，调整显示至100%。②标准液功能切换至3，调整显示至140。③测定待测液，仪器显示值即为速效钾含量 (mg／kg)。5.试剂配制 (1)土壤浸提剂的配制：取北方土壤浸提剂一袋，溶解后定容至500mL。 (2)重铬酸钾溶液的配制：取重铬酸钾8g，溶解后定容至100mL。 (3)碳标准溶液的配制：取葡萄糖粉一袋，加水40ml，浓硫酸10ml，定容至 100ml。 (4)土壤混合标准液的配制：吸取：土壤混合标准液(储备液)1ml，用土壤浸提剂稀释至100ml。 (5)有机质缓氧化剂的配制：取有机质缓氧化剂10g，加水l0mL，搅拌使之溶解，冷却后取上层清液。最好随用随配。 二、M3测定法 (一)基本原理有效磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼：联合浸提剂中的／LHOAc—／L。NH4N03形成了pH 的强缓冲体系，并可浸提出交换性—K、Ca、Mg、Na、Mn、Zn等阳离子；—可调控P从Ca、Al、Fe无机磷源中的解吸；可浸出螯合态Cu、Zn、Mn、Fe等。因此M3法一次浸提，可提取土壤中的有效磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼等多种养分。提取出的磷用钼锑抗比色法测定，钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌用原子吸收分光光度法测定，硼用姜黄素比色法测定，有效氮：有效氮包括氨态氮和硝态氮，用2mol／LKCI提取，提取的氨态氮用靛酚蓝比色法测定，硝态氮用紫外分光光度计在波长210nm处直接测定。 (二)操作方法 1.有效磷、钾测定 (1)浸提：量取风干土壤(过2mm尼龙筛)于塑料杯中，加入浸提剂，在搅拌器上搅拌5分钟。然后干过滤，收集滤液于塑料瓶中。整个浸提过程应在恒温条件下进行，温度控制在25±1℃。 (2)定量：测磷时，准确吸取～土壤浸出液(依肥力水平而异)于50ml 容量瓶中，加水至约30ml，加入钼锑抗试剂显色，定容摇匀。显色30分钟后，在880nm处比色。如冬季气温较低时，注意保持显色时温度在15℃以上，最好在恒温室内显色，以加快显色速度。测定的同时做空白校正。工作曲线：准确吸取5mg／L P标准溶液0、、、、、，分别放入50ml容量瓶中，加水至约30ml，加入钼锑抗试剂显色，定容摇匀。显色30分钟后，在880nm处比色。 测钾时，直接用M3浸出液在原子吸收分光光度计测定。 工作曲线： 准确吸取l00mg／L K标准贮备液0、1、、5，10、15、20ml，分别放入50ml容量瓶中，用Mehlich 3浸提剂定容，摇匀，即得0、2、5、10、20、30、40mg／L。K标准系列溶液。 2.有效氮的测定 (1)浸提：于塑料杯中，加入／LKCl浸提剂，在搅拌器上搅拌5分钟。然后干过滤，收集滤液于50 ml塑料瓶中。 (2)定量：测氨态氮时，取3 ml，滤液，加入4ml。碱性苯酚溶液于样品杯中，再加入10ml次氯酸钠溶液，放置3min后，用分光光度计在630nm处比色测定。同时做空白校正。工作曲线：准确吸取1000mg／LNH4—N标准溶液0、、、、，分别放入100 ml容量瓶中，定容摇匀。测硝态氮时，吸取10mL。滤液在，分别在21Onm和275nm处测读吸光度。A210足N03—和以有机质为主的杂质的吸光度；A275只是有机质的吸光度，因为N03—在275nm处已无吸收。但有机质在275nm处的吸光度比在210nm处的吸光度要小R倍，故将A275校正为有机质在210nm处应有的吸光度后，从A210中减去，即得N03—在210nm处的吸光度(⊿A)。不同地区有不同的R值，一般取。

探索研究土壤中锰的测定论文

是测全量还是有效态的？全量可用高氯酸-氢氟酸联合消煮法，有效态可用EDTA法。

1：土壤和植物中锰的测定--高锰酸盐比色法。 ：土壤交换态锰的测定----1 mol·L-1NH4OAc浸提—KMnO4比色法； ----1mol·L-1NH4OAc浸提—AAS法 （这个比较全面）3：土壤农业化学分析方法_鲁如坤（1998），page54.

火焰原子分光光度计，不过一般不好找到这仪器的微量元素是指土壤中含量很低的化学元素，除了土壤中某些微量元素的全含量稍高外，这些元素的含量范围一般为十万分之几到百万分之几，有的甚至少于百万分之一。土壤中微量元素的研究涉及到化学、农业化学、植物生理、环境保护等很多领域。作物必需的微量元素有硼、锰、铜、锌、铁、钼等。此外，还有一些特定的对某些作物所必需的微量元素，如钴、钒是豆科植物所必需的微量元素。随着高浓度化肥的施用和有机肥投入的减少，作物发生微量元素缺乏的情况愈来愈普遍。有时候微量元素的缺乏会成为作物产量的限制因素，严重时甚至颗粒无收。

土工试验常见问题探讨论文

摘 要：根据工作经验与国家现行规范及行业标准相结合，针对土工试验中存在的问题，从试样制备、土物理性质试验及力学性质试验三个方面进行了剖析，提出了解决问题的办法。

关键词：土工试验；试样制备；土的物理性质试验；土的力学性质试验

土工试验是岩土工程勘察的重要组成部分，是野外勘察工作的延续。野外勘探与室内土工试验有机地结合，将准确完成土样的定性、定量分析与评价，为建设单位提交符合现场实际情况的勘察成果。由于岩土体的不均匀性，取样、运输、保管过程中的扰动，试验仪器及操作方法的差异等使得岩土试验结果出现部分失真，在一定程度上影响勘察成果的真实性与准确性。本文就岩土样试验中经常出现的部分问题进行剖析，以便勘察单位在过程质量控制中采取相应措施，为设计部门提交真实、准确的勘察成果。

1、试样的制备

岩土工程勘察市场竞争激烈，勘察费用较低，勘察单位的设备技术更新改造投入较少，勘察手段的单一，导致采取的原状岩土样质量较差，土体结构受到严重扰动和破坏(尤其是采用岩芯管岩芯切样)；部分样品采集后没有在现场用蜡封堵，水分蒸发；冬天没有防冻措施，使样品受冻；运输过程中没有减震措施，特别是灵敏度较高的粉土和软塑土。由以上原因造成的土体结构破坏和含水量变化，严重影响到岩土体的原状，该类样品根本不能作为力学试验样使用。

采样不合格的岩土样，在试样制备时应注意。开启土样筒后，先检查土样结构，确定土样是否已受扰动或取土质量是否符合规定，对不符合规范要求的试样必须舍弃。

对合格土样用环刀切取时，首先应做好以下几点：

①应在环刀内壁涂一薄层凡士林，目的是为减少环刀与土样间的摩擦，避免土样压密扰动。

②将环刀垂直下压，环刀垂直下压是避免环刀偏向受压时环刀一侧出现相对压密而另一侧出现样品与环刀间的小缝隙，造成土的容重失真及压缩时压缩模量偏小。

③环刀下压过程中，边压边削，可避免土样受到环刀外侧壁与土样间的过大摩擦而使土样受到一定程度的压密。

④压入环刀后对土样的上下端面削平，对于软土要用钢丝锯修复平整，若用切土刀整平则刀面极易带起软土形成二次扰动，对其它土可采用切土刀削平。这四种措施都可有效避免土样在室内试验时受到扰动。

在制样过程中要对土样的颜色、名称、包含物、矿物成分、软硬程度、塑性状态、结构构造等进行描述，不仅是判定土类别的依据，也有利于后期数据整理时进行对比和综合分析处理，得出符合工程实际的数据。

2、土的物理性质试验

含水率试验

土层的不均匀、取样扰动或进水、取土器和筒壁的挤压、原状样密封不严、土样在运输和存放期间保护不当而失水等均会引起含水率的变化。除此之外在试验室若操作不当对土样含水率的测试结果也会造成偏差：

①取样点的位置不同，尤其是对粉质含量高的粉质粘土、粉土、砂土，样的上、中、下不同部位含水量会有较大的差别，为克服这种影响可分上中下不同部位同时取等量样品，加以混合后再取为含水量试验样品。

②铝盒烘干时应开口，以利水的充分蒸发。铝盒质量应定期标定：铝盒在长期使用过程中由于氧化、磨损其质量也有一定变化，定期标定能有效降低试验误差。

③烘干时间及温度对含水量测试数据影响较大，从而影响到地基土承载力基本值。以粉土为例，含水量每提高5%，承载力基本值降低约5%～10%。因而应严格掌握烘干时间和温度。

红粘土、膨胀土等粘粒含量很高的土类，有较大的比表面积，吸附水能力强，需在105℃～110℃温度下烘干8h，粉土、粉砂土不得小于6h，但对含有机质的土(尤其是有机质含量大于5%的土)，应在65℃～70℃烘至恒重，温度过高会造成有机质的损失，使含水量偏大。决不能为赶工期而省时省工，更不能不分土类别、不分温度、不分时间地进行烘干。

土粒比重试验

从理论上讲要得到一个准确的土粒比重值较为困难，因为国标中采用的试验方法存在下列因素的影响：

①结合水的影响。土粒带负电荷，与其周围的水相互作用，形成结合水，结合水吸附在粘粒表面，使测出的土粒体积大于实际体积，导致测试结果偏小。

②土粒间胶结物固化的影响。制备试样在烘干过程中，不可溶的胶质矿物如SiO2、Al2O3、粘土矿物等易固化形成团粒，形成的团粒较难靠水的作用分散，加热煮沸对团粒不能达到完全分散的作用，使计算出的'土粒相对密度偏小。

土粒比重是土的基本物理指标之一，是一个相对稳定的值，它决定于土的矿物成分，一般无机物矿物颗粒的比重为～，有机质为～，泥炭为～，土粒的比重变化幅度很小，同一地区同一类型的土相对密度基本接近，通常可按地区经验数据选用。由于土粒比重试验相对复杂且费时，但也不能在一个地区根本就没有进行过土粒比重试验，而盲目套用其它地区的经验，这是不科学的。

界限含水量试验

液、塑限联合测定法的界限含水量土样制备方式对比较均匀的土可采用天然含水状态的土样；对不均匀的土样，采用风干土样。当试样中含有粒径大于的土粒和杂物时，应过的筛。进行界限含水率试验时应将试验样品加入不同水量充分调和均匀，填入试样杯中，按规范测定三个不同含水率的点。

在实际试验时操作人员能够对含砾石、岩屑、杂物的土样过筛后进行试验，但当土中含原生的铁、锰质结核时而往往忽视过筛，直接将土中的铁、锰质结核压碎混入土中，这种方法造成土的液、塑限含水量偏小。

土样加水后应充分拌和，拌合后试验样品的含水量必须均匀，否则锥体下落试验点处的含水量难以代表实际样品的含水量。

试样调好后填入盛土杯也是一个关键环节，填入的样品要均匀，不能有空洞，杯口土面应平整。低含水量的试验样易在盛土杯中产生土体密实度差异现象，高含水量试验样易出现盛土杯土体空洞现象，操作时应注意。杯口土面平整时，不能用调土刀过分抹平，尤其对易失水的粉土更容易造成杯表面含水量降低，产生试验误差。在具体试验过程中可在一杯土的不同位置测试两次，以此来检验试样是否均匀。对于搓条法进行塑限试验，虽然规范允许，试验时人为影响因素较大，试验误差过大。这种方法虽然简便，但应慎重选用。

土体的定名

土体定名应规范，在土体定名时经常出现粉土定名的误区。规范规定：粉土是粒径大于的颗粒质量不超过总质量的50%，且塑性指数不大于10的土。在实际运用中，由于颗分试验较繁杂，仍采用按塑性指数不大于10来划定粉土的做法。土工试验时，粉砂有时也具有一定的塑性指数，若仅按塑性指数划分粉土可能会造成误判。另外，按《建筑地基基础设计规范》(GB50021-2001)规定粉土承载力特征值深宽修正时、按《建筑抗震设计规范》(GB5007-2002)进行液化判别时，均需根据粉土粘粒含量数值来进行计算和判别，虽然对地震烈度小于等于6度的地区，对非持力层粉土一般建筑不需进行液化判别和承载力特征值深宽修正，但也不能仅以塑性指数作为判定粉土的条件。

3、土力学性质试验

固结试验

土的固结试验是测定土体在压力作用下的压缩特性，以此计算建筑物的沉降量，是地基设计的重要参数之一。在试验时常有以下因素影响其准确度。

①由于频繁折卸仪器、透水石磨损、滤纸规格的变化等因素，均会影响测试结果，因而仪器应定期校正。

②上透水石的含水量差异会对土体固结产生一定程度的变化，这种变化对一般的土样影响比较隐蔽，不易发现，但对具膨胀性的土样会有很大的影响，当透水石的含水量较土样含水量大时会引起土样吸水膨胀，出现前后级荷载百分表读数差别很小的现象，有时甚至出现后级读数较前级读数小的异常情况。在透水石含水量较土样含水量小时，会加速土样的失水呈收缩趋势，造成压缩量过大。因而下透水石的含水量未接近土的天然含水量。

③安装试样仪器归零必须严格到位，环刀上、下土面必须紧密与上、下透水石处的滤纸接触。由于环刀使用时外力破坏会出现外径变化情况，使得环刀不能有效放入规定限位，造成透水石不能与环刀上、下土面有效接触，使初级压缩偏大，产生实验误差。

④百分表归零时应使百分表量测的活动轴杆有足够的量程，以避免压缩变形量较大时，仪器量程小于土样压缩变形而造成压缩试验的失真。

⑤试验稳定标准在《土工试验方法标准》(GB/T50123-1999)中规定：施加每级压力后，每小时变形达时，测定试验高度变化作为稳定标准。

原来的1h快速法由于缺少理论依据而不再使用，但实际工作中，由于固结仪器数量的限制、试验工期的紧迫仍会沿用，这种违背规范的现象，应禁止。

抗剪强度试验

直剪试验受力条件复杂(如发生剪切位移时法向加荷由最初轴心受压变为偏心受压，剪切破坏面人为限制)，排水条件不易控制，按《土工试验方法标准》GB/T50123-1999第18条规定快剪试验一般适用于渗透系数小于10-6cm/s的细粒土，粉质粘土渗透系数一般大于10-5cm/s，粉土K值更大，用直剪试验已非常勉强，在室内试验对较软的粉土及粉质粘土直剪时，发现四级荷载下很少存在峰值强度，绝大部分需剪切至位移6mm处，剪切强度指标回归性差(尤其最后一级荷载强度偏低，再现性差)，剪切强度指标仅能作为参考。另外较软弱的土即使渗透系数满足要求，当后二级荷载加上时会发生土样挤入透水石与剪切盒之间缝隙的情况而无法剪切。虽然直剪试验方便简单，但其对粉土、粉质粘土及较软弱土强度指标可信度较差，三轴试验可取得较好的效果，在一个勘查项目的土工试验中可进行一定数量的三轴剪切试验进行对比。

另外在进行固结快剪及快剪试验时，应严格控制剪切速度，对粘性土速度控制在为宜，严禁提高剪切速度，造成剪切强度偏低，误导设计。

4、体会

土工试验是对野外采取的土样进行试验，土样在采取、保管、运输的各个环节稍有不慎都会对“原状土样”试验数据的真实性产生重大影响，因此：一是务必要求野外勘察机台选用符合国家规范要求的标准取样器静压取样，严禁采用轻锤多击法取样或岩芯管回转岩芯切样；二是在取样过程中精心操作，特别是要防止压取长度超过取样器长度，造成土样挤压；三是对取出的土样立即密封妥善保管，做到防晒、防冻；四是对取出的土样及时送到试验室，在运送时装箱置于减震垫上，防止互相碰撞；五是在试验过程中应尽可能地减少对土样的再次扰动，采取有效措施保证试验结果的可靠性，并对试验过程中易出现问题的环节引起高度重视，在试验结果分析整理时应结合具体土样特点进行对比，充分考虑试验过程中可能引起试验结果误差的影响，提交真实、合理的工程试验数据，更好地为工程建设服务。

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土壤酸碱性用土壤浸出液，滴到PH试纸上，论文吗，应该是分析土壤酸碱性产生原因吧

谈净土洁食问题“万物土中生，食以土为本”， 土壤是人类生存的基本资源，是农业发展的重要基础。据统计，2000年世界粮食总产量约为22亿吨，其中我国粮食产量约5亿吨。这些粮食均是在全球17亿公顷（我国占 1．2亿公顷）耕种土壤上生产的。正是因为这些土壤能提供作物生长的养分和水分，也就是具有土壤“肥力”，才能使粮食获得稳定的产量，才能维系人类的生存和繁衍。然而，事物总有两面性，一方面，土壤中如果没有充分的养分和水分，没有“肥力”，就不可能使作物正常生长，更谈不上获得稳定的产量，而另一方面，土壤中的养分元素含量，对作物生长讲，经常是供需不平衡的，必须注意调节，特别是人们有意无意地向土壤中加入了不利于作物生长的各种“有害”元素，使土壤及水体发生污染，就会导致农产品品质恶化，影响人体健康。因此，土壤质量的好坏，直接关系到人类生存质量的好坏。当前我国农产品质量与安全问题，越来越引起社会广泛关注。引发农产品质量不良的因素，包括自然与人为两个方面，其中生态环境，即水、土、气、生等方面的污染，是导致农产品品质不良的重要根源。以往人们关注的是“蓝天、碧水”，认为只要天蓝，水碧，就能保证农业环境及其产品质量安全。岂不知，除了“蓝天、碧水”外，更重要的是保证土壤质量的安全，只有保证了“净土”、才能保证“洁食”，才能保证人类生命的健康与安全，最终才能保障整个社会的稳定与发展。相反，如果没有“净土”，土壤中的有害气体将影响大气，土壤中的有毒物质也会影响到水体，致使天不再蓝，水不再碧，即使天蓝、水碧，也会有毒害物质飘在空中，溶在水中，或进入土中。因此，对农产品质量安全而言，“净土、洁食”比“蓝天、碧水”更加重要，都是同等重要的战略性安全问题。土壤污染是农产品不安全的源头不洁净的土壤是指遭受不良物质污染的土壤。土壤污染包括重金属污染、农药和持久性有机化合物污染、化肥施用污染等多方面。随着人口增加及经济发展，我国面临的土壤环境安全问题越加突出。据统计，我国重金属污染的土壤面积达2000万公顷，占总耕地面积的1／6。因工业“三废”污染的农田近700万公顷，使粮食每年减产100亿公斤。其中，在一些污灌区土壤镉的污染超标面积，近20年来增加了14．6％，在东南地区，汞、砷、铜、锌等元素的超标面积占污染总面积的45．5％。有资料报道，华南地区有的城市有50％的农地遭受镉、砷、汞等有毒重金属和石油类的污染。长江三角洲地区有的城市有万亩连片农田受镉、铅、砷、铜、锌等多种重金属污染，致使10％的土壤基本丧失生产力，也曾发生千亩稻田受铜污染及水稻中毒事件，一些主要蔬菜基地土壤镉污染普遍，其中有的市郊大型设施蔬菜园艺场中，土壤中锌含量高达517毫克／千克，超标5倍之多。其次，我国农药总施用量达131．2万吨（成药），平均每亩施用931．3克，比发达国家高出一倍。特别是随着种植结构的改制，蔬菜和瓜果的播种面积大幅度增长，这些作物的农药用量可超过100公斤／公顷，甚至高达219公斤／公顷，较粮食作物高出1～2倍。农药施用后在土壤中的残留量为50％～60％，已经长期停用的六六六、滴滴涕目前在土壤中的可检出率仍然很高。据调查，一些名特优农副产品中，有机磷检出率100％，六六六检出率95％，超标2．4％。另在全国16个省的检查结果，蔬菜、水果中农药总检出率为20％～60％，总超标率为20％～45％；因蔬菜、水果农药残留引起人畜中毒死亡事件时有发生。据不完全统计，华南地区的中心城市自1997年至2001年共发生因蔬菜农药残留引发的食物中毒事件28起，中毒415人，个别地市高毒、高残留农药每年造成急性中毒5～7宗，受害人数约300人。类似的急性中毒事故在长江三角洲地区也有发生。值得注意的是，近年来沿海大部分地区的大田耕地土壤中持久性毒害物质大量积累，2000年太湖流域农田土壤中，15种多氯联苯同系物检出率为100％，六六六、滴滴涕超标率为28％和24％。令人不安的是，许多低浓度有毒污染物的影响是慢性的和长期的，可能长达数十年乃至数代人。第三，过量施用化肥也会造成土壤污染。90年代，全世界氮肥使用量为8000万吨氮，其中我国用量达1726吨氮，占世界用量的21．6％。我国耕地平均施用化肥氮量为224．8公斤／公顷，其中有17个省的平均施用量超过了国际公认的上限225公斤／公顷，有4个省达到了400公斤／公顷。据31个省、市、自治区的调查，目前在农业结构改制后的蔬菜、瓜果地里，单季作物化肥（折合纯养分）用量通常可达569～2000公斤／公顷以上，如一些蔬果种植大县的化肥平均用量已达1146公斤／公顷；滇池区蔬菜花卉基地，一季作物氮磷肥用量（纯养分）达687公斤／公顷，最高可达3300公斤／公顷；其化肥用量远高于全国平均水平（390公斤／公顷），较之世界用化肥首户的荷兰还高出一倍多；每年农田使用化肥氮进入环境的氮素达1000万吨左右，有些地区饮用水及农产品中，硝态氮和亚硝态氮的含量均明显超标。2000年下半年，华南地区有的城市监测到菜地土壤硝酸盐含量超标率为33．1％；据中国农科院对某地32种主要蔬菜调查，蔬菜硝酸盐含量比80年代初增加了1～4倍，其中有17种蔬菜硝酸盐含量超过欧盟提出的最低量标准；2001年长江三角洲的个别省份农产品出口由于监测不合格而损失数亿美元。综上所述，近年来我国的土壤污染正在向不同尺度的区域性发展，并对各种农产品品质产生严重影响。特别是我国东南沿海经济快速发展地区，土壤及环境污染问题严重。主要表现为：1．持久性微量毒害污染物已成为新的、长期潜在的区域性土、水环境污染问题；2．大气中有害气体细粒子和痕量毒害污染物构成了土壤与大气的复合污染，城市光化学烟雾频繁并加重；3．农田与菜地土壤受农药／重金属等污染突出，硝酸盐积累显著，已严重影响农产品安全质量及其市场竞争力；4．珠江三角洲和太湖流域土壤和沉积物中有机氯农药残留普遍，已发现一些多环芳烃和多氯联苯等有害污染物的潜在高风险区。造成如此严重的污染，除了自然原因外，人为活动是产生土壤与环境污染的主要原因，尤其是近20年来，随着工业化、城市化、农业集约化的快速发展，人们对农业资源高强度的开发利用，使大量未经处理的固体废弃物向农田转移，过量的化肥与农药大量在土壤与水体中残留，造成我国大面积农田土壤环境发生显性或潜性污染，成为影响我国农业与社会经济可持续发展的严重问题。应当指出，由于土壤污染具有隐蔽性，潜伏性和长期性，其严重后果仅能通过食物给动物和人类健康造成危害，因而不易被人们察觉。因此，改善生态环境，保护土壤质量，控制与修复土壤污染，才能实现农业安全，保证人畜健康。值得商榷的几种认识针对当前农产品质量安全问题，社会上有各种提法。如�建立“无公害农业”、“绿色农业”、“有机农业”、“绿色食品”、“生态农业”等。的确，21世纪的农业应该建立以“生态农业”为标志的现代化农业，但生态农业并不等于或不能完全保证农产品是安全的。如果不能从本质上实施生态农业的基本原则，杜绝有害物质的介入，不能通过整个农业生产体系与全程质量控制来保证农产品质量安全，则上述的这些提法均是无济于事的。下面就相关问题进行商榷。1．“有机”不能替代“无机”，有机肥并非是最“洁净”的人们一般认为有机肥培肥土壤是最安全的。这种认识是不全面的。第一，农业增产的实践证明，1公斤化肥，可增产5公斤～10公斤粮食。我国粮食的增产，有30％～35％是靠施用化肥取得的，化肥的贡献不容忽视。正确地说，化肥和有机肥的配合施用才是最有效的增产措施。第二，从对环境的污染看，无论是化肥还是有机肥，只要施用不当，均会出现污染。过量施用化肥是有害的，但有机肥若用量过大，腐熟不全，施用季节不当，也会对水圈、生物圈与大气圈产生污染。特别应注意的是，当前农村中的有机肥有不少是来自含化学激素或重金属等饲料饲养的畜禽排泄物，不少企业制造的商品有机肥的原料也不纯净。因此，有机肥也会变成引发土壤污染的根源。第三，目前社会上提出的“无公害”、“绿色”、“有机食品”以及A级、AA级“绿色食品”等，是以不使用或少用化学合成物质（化肥、农药、食品添加剂等）为主要标准的，其中以有机食品为最高等级。然而，这些标准还有待于国家对土壤与农产品质量标准与监测体系全面建立和完善后才能真正做到。对此，我们必须要有清醒的认识。2． “无土栽培”不能代替“净土”种植随着农业经济的不断发展，各地已广泛建立了农业科技示范园或基地，并以高度集约的方式，进行无土栽培，取得了可喜的成绩，解决了部分城市的蔬菜、瓜果供给，获得了很好的经济、社会效益。但从国家的粮食总体需求来看，至少在近阶段（几十年甚至几个世纪）仍然不能取代广阔的农业耕地。因此，必须在发展无土栽培蔬菜、瓜果的同时，继续强化全国耕地土壤肥力的培育与土壤污染防治，用“净土”生产粮食，造福于人民。3．目前的“生态农业”并非等于安全农业所谓“生态农业”是以生态理论为基础，以现代生态农业技术为手段，以农业可持续发展为核心，通过农业与环境，生态与经济的平衡，达到农业安全与人类健康的最终目标。在建设生态农业过程中，必须注意贯彻生态学原理，做到生态系统的良性循环，保持系统功能的稳定性与持续性；将农业安全与人类健康列为首位，建立多层次的持续高效的农业生态系统，并按区域特点建立生态区域模式。从而使现代生态农业在促进地区与国家经济发展方面起重要推动作用。生态农业是综合复杂的系统工程，需要与国家及地区的农业现代化建设相结合，核心是农业安全与人类健康。其中土壤与环境质量是农业生态工程的重要内容。这是一项需要投入实力，坚持不懈，科学实施的宏大工程。而目前多数地方多只是停留在口号和概念上，尤其不注意农业安全与人类健康。大家应对此有清醒认识。4．“净土”不等于“洁食”的确，洁净的土壤只是生产质量安全农产品的基本保证。事实上，洁净基地生产出的清洁农产品，还需经过储存、运输、深加工、市场流通直至餐桌等诸多过程。只有经过了这些全过程质量控制，最后到达餐桌仍是清洁的，才算农产品的真正安全。因此，在农业安全生产中，除了从防治土壤污染这个源头抓起外，还必须注意防治产地环境、生产过程、流通环节中所产生的污染问题，并通过建立与制定国家与地方一系列的农产品规范，完善质量认证、监测、管理、法制等体系建设，严格控制农产品的“全程清洁”生产，才能使农业安全得到可靠保障。保护和治理土壤与环境质量的建议1．开展全国土壤质量本底调查，建立全国土壤质量监测网络，为实现农产品的安全生产提供保障我国土壤资源丰富，土壤类型复杂多样，不同利用方式、不同投入水平、不同管理模式均对土壤质量产生影响。虽然已经进行过两次全国性的土壤普查，但最近的一次已经过去了20多年，当时所获得的有关土壤环境质量的信息甚少，不能满足当今农业生产，特别是农产品质量安全生产的需要。如最近在太湖地区进行的土壤质量调查，其结果表明土壤质量的空间变异很大，环境质量状况令人担忧。如果不全面摸清各地土壤质量本底情况，针对不同质量土壤进行农业清洁生产，就根本不能保障农产品的质量安全。因此，在全国范围内进行土壤质量的本底调查十分紧迫。目前，国家有关部门也正在推动全国性的与土壤质量有关的调查，如国土资源部的农业环境地球化学调查；国家环境保护总局的土壤污染调查；农业部的耕地质量调查与评价以及中国科学院的土壤质量研究等。但从目前的进展来看，各部门的侧重点均有所不同，缺乏必要的统一与整合，造成工作重复和资源浪费。因此，建议国务院组织、协调有关部门，加强资源和技术的整合，逐步、分区、分阶段地开展基于农产品质量安全的全国性耕地土壤环境质量调查与评价工作，并建立长期的动态监测体系。2． 尽快修订土壤环境质量标准，加强土壤有机与激素类污染物质的监测和研究，并尽快与国际接轨目前，就农业生产中污染物而言，FAO（联合国粮农组织）迄今已公布了相关限制标准共2522项，美国则多达4000多项，其它发达国家的控制标准达数百项甚至上千项，而我国农产品质量标准中仅涉及62种化学污染物，所颁布的无公害农产品标准中，也仅规定了农药残留、重金属和硝酸盐含量控制标准，这与发达国家的限制标准不相适应。此外，美国、德国、英国、荷兰等西方国家对PCBs（多氯联苯）、PAHs（多环芳烃）、PCDD／PCDFs（二恶英类）等与人体健康威胁最大的有机污染物（环境激素）也制订了有关的质量控制标准。而我国新近颁布的无公害农产品产地土壤环境质量标准仍是引用现行土壤环境质量标准，且重金属仅限5种，农药仅限六六六和滴滴涕，其它有机污染物未涉及。因此，建议加强土壤中环境激素类物质的监测和研究，尽快修订有关土壤环境质量标准和农产品质量标准，尽快与国际接轨。3．大力开展农业清洁生产，加强土地质量保护和修复的研究开展农业清洁生产是解决农产品品质的根本措施。据江苏的经验，必须在摸清土壤与环境质量本底，抓好“净土”这个源头的基础上，选好主要农产品，明确技术规程，通过试验示范抓好并建立五大体系，即农产品质量安全生产技术规范体系；农产品质量安全标准体系；农产品质量安全监管监测与认证体系；质量安全农产品管理与市场信息体系；农产品质量安全法规与执法体系。对大面积遭受污染的土壤，必须开发行之有效的污染土壤修复技术，并对有关环境技术基础与原理，如土壤污染形成机制与农产品质量安全措施；持久性微量毒害物的环境行为、生态毒理及人体健康危害；污染土壤、地表水和地下水的环境生物修复；农业面源污染及水体富营养化的修复过程与机理；痕量气体污染、细粒子污染及酸雨的形成、危害机制与防治等进行深入研究，以恢复和提高其土壤与环境质量水平。与此同时，应发展具有我国自主知识产权的环保技术与产业。此外，应将生态环境资产损失计入生产成本，以绿色GDP指标来衡量和考核地区经济发展成就。4．制订土地质量修复和保护规划，加强规模化和标准化农产品生产示范基地的建设应利用土壤环境质量调查与评价的结果，制订土地质量修复和保护规划，包括质量安全农产品发展的生产基地布局、结构调整、污染防治、污染土壤修复、农业清洁生产规划等，加强污染土地整治与修复的资金投入。同时在长江三角洲、珠江三角洲、胶东半岛、京津塘和东北等地区进行规模化和标准化农产品生产示范基地建设，逐步在全国建成一批安全、优质（营养、保健）、特色农产品生产基地，不断提升市场竞争力和出口创汇能力。此外，应加强环保法规建设，健全管理体制和机制，制定更严格的环境标准。在保证国家现行环境法规的基础上，制定区域性新法规。在控制农业和农村面源污染的工作中，重点应该包括制定合理的土壤质量保护条例、湖泊和近海养殖规划，实施规模化畜禽养殖和生态养殖，建设农村集中居住社区和污水废物集中处理，合理使用有机肥，推广使用绿色农药，推广精准施肥技术，严禁使用高毒、高残留农药等。重视土壤、水体和大气持久性有毒物质及其长期危害效应的监测。5．加强土壤与环境质量的宣传与科普工作，进一步提高全民生态环保意识农田土壤环境质量的不断恶化，必将严重影响到我国农田生态系统的生物多样性、食物链安全、人体健康和经济、社会的可持续发展，也必将影响到我国农业在世界上的地位和命运。因此，土壤环境质量的健康和安全是我国农产品质量安全及人民健康安全的重要基础，也是我国人口－资源－环境－经济－社会协调、可持续发展的根本保证。要大力开展土壤与环境质量的宣传与科普工作，让全社会都知道只有“净土”才有“洁食”，只有“洁食”才能“健康”，只有“健康”才能“稳定”，只有“稳定”才能保证全社会的“可持续发展”。可见，“净土、洁食”与“蓝天、碧水”是同等重要的国家生态与环境安全发展的长远战略。因此，我们建议国家要像治理沙尘暴，治理长江、黄河与水土保持一样，刻不容缓地对待和解决我国当前面临的土壤与环境污染问题。希望全社会共同努力，使我们的天空更蓝，水更清，土壤更洁净，食物更安全。

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土壤酸碱性的强弱，常以酸碱度来衡量。土壤酸碱度又以PH值来表示。测定土壤的PH值，多采用电极法或石试纸比色法。电极法测定土壤的PH值，既快又准确，但目前很少用。石试纸比色法测定土壤的PH值，方法简便，农民朋友很容易掌握。测定土壤、苗床及营养土的PH值时，可先取样土少许，放入碗底，然后加入蒸馏水4～6滴，用玻璃棒充分搅拌均匀，待其静止澄清后，将一般试纸浸入清液中，试纸即变色，然后用变色的试纸与PH标准比色卡进行比较，即可直接得出PH值。土壤之所以有酸碱性，是因为在土壤中存在少量的氢离子和氢氧离子。当氢离子的浓度大于氢氧离子的浓度时，土壤呈酸性；反之呈碱性；两者相等时则为中性。影响土壤盐碱度的因素除了降水之外，现在我们更多考虑的是由于人类不合理的生产方式造成了干旱、半干旱地区的土壤次生盐碱化。（一）土壤吸附性土壤中两个最活跃的组分是土壤胶体和土壤微生物，它们对污染物在土壤中的迁移、转化有重要作用。土壤胶体以其巨大的比表面积和带电性，而使土壤具有吸附性。1、土壤胶体的性质1）土壤胶体具有巨大的比表面和表面能：比表面是单位重量（或体积）物质的表面积。定体积的物质被分割时，随着颗粒数的增多，比表面也显著地增大。物质的比表面越大，表面能也就越大。2）土壤胶体的电性：土壤胶体微粒具有双电层，微粒的内部称微粒核，一般带负电荷，形成一个负离子（即决定电位离子层）其外部由于电性吸引，而形成一个正离子（又称反离子层，包括非活动性离子层和扩散层），即合称为双电层。3）土壤胶体的凝聚性和分散性：由于胶体的比表面和表面能都很大，为了减小表面能胶体具有相互吸引，凝聚的趋势，这就是胶体的凝聚性。但是在土壤溶液中，胶体常带负电荷，即具有负的电动电位，所以胶体微粒又因相同而相互排斥，电动电位越高，相互排斥力越强，胶体微粒呈现出的分散性也越强。影响土壤凝聚性能的主要因素是土壤胶体的电动电位和扩散层厚度，例如土壤溶液中阳离子增多，由于土壤胶体表面负电荷被中和，从而较强土壤的凝聚。此外，土壤溶液中电解质浓度、pH值也将影响其凝聚性能。2、土壤胶体的离子交换吸附在土壤胶体双电层扩散层中，补偿离子可以和溶液中相同电荷的离子价为依据作等价交换，称为离子交换（或代换）。离子交换作用包括阳离子吸附作用和阴离子交换吸附作用。每千克干土中所含全部阳离子总量，称为阳离子交换量。土壤的可交换性阳离子有两类：一类是致酸离子，包括H+和Al3+；另一类是盐基离子，包括Ca2+、Mg2+、K+、Na+、NH4+等。当土壤胶体上吸附的阳离子均为盐基离子，且已达到吸附饱和时的土壤，称为盐基饱和土壤，否则，这种土壤为盐基不饱和土壤。在土壤交换性阳离子中盐基离子所占的百分数称为土壤盐基饱和度。它与土壤母质、气候等因素有关。................

土壤检测氮论文

第五章 土壤全氮的测定（凯氏蒸馏法） 方法提要 样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，计算土壤全氮含量（不包括硝态氮）。包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。 适用范围 本方法适用于各类土壤全氮含量的测定。 主要仪器设备 消化管（与消煮炉、定氮仪配套），容积250mL。 定氮仪。 可控温铝锭消煮炉（升温不低于400℃）。 半微量滴定管，10mL。 分析天平（精确到）。 试剂 硫酸 [ρ（H2SO4）=•mL-1]； 硫酸标准溶液 [c（1/2H2SO4）=•L-1]或盐酸标准溶液[c（HCl）=•L-1]：配制及标定参见附录1。 氢氧化钠溶液 [ρ（NaOH）=400g•L-1 ]：称取400g氢氧化钠溶于水中，稀释至1L。 硼酸—指示剂混合液。硼酸溶液 [ρ（H3BO3）=20g•L-1]：称取硼酸溶于水中，稀释至1L。混合指示剂：称取溴甲酚绿和甲基红于专用玻璃研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100mL。使用前，每升硼酸溶液中加5mL混合指示剂，并用稀酸或稀碱调节至红紫色（PH约）。此液放置时间不宜过长，如在使用过程中PH有变化，需随时用稀酸或稀碱调节。 加速剂：称取100g硫酸钾，10g硫酸铜（CuSO4•5H2O）,1g硒粉于研钵中研细，必须充分混合均匀。 高锰酸钾溶液[ρ（KMnO4）=50g•L-1 ]：称取25g高锰酸钾溶于500mL水，贮于棕色 瓶中。 硫酸溶液（1：1）。 还原铁粉：磨细通过孔径筛。 辛醇。 分析步骤 称样：称取通过（60号筛）孔径筛的风干试样（含氮约1mg，精确到）。 土样消煮：①不包括硝态和亚硝态氮的消煮：将试样送入干燥的消化管底部，加入加速剂，加水约2mL湿润试样，再加8mL浓硫酸，摇匀。将消化管置于控温消煮炉上，用小火加热，约200℃，待管内反应缓和时（约10~15min），加强火力至375℃。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1h，冷却，待蒸馏。在消煮试样的同时，做两份空的试验，空白试验除不加土壤外，其他操作和试样一样。②包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：将试样送入干燥的消化管底部，加1mL高锰酸钾溶液，轻轻摇动消化管，缓缓加入2mL 1：1硫酸溶液，不断转动消化管，放置5 min后，再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗 (±) 还原铁粉送入消化管底部，瓶口盖上弯颈漏斗，转动消化管，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时（约5min），将消化管置于控温消煮炉上缓缓加热45 min（管内土液应保持微沸，以不引起大量水分丢失为宜）。停止加热，待消化管冷却后，加加速剂和8 mL浓硫酸，摇匀。按“不包括硝态和亚硝态氮的消煮”的步骤，消煮至试液完全变成黄绿色，再继续消煮1 h，冷却，蒸馏。在消煮试样的同时，做两份空白试验。 氨的蒸馏和滴定：蒸馏前先按仪器使用说明书检查定氮仪，并空蒸 h洗净管道。待消煮液冷却后，向消化管内加入约60 mL水和35 mL 400 g•L-1氢氧化钠溶液，摇匀，置于定氮仪上。于三角瓶中加入25 mL 20 g•L-1 硼酸—指示剂混合液，将三角瓶置于定氮仪冷凝器的承接管下，管口插入硼酸溶液中，以免吸收不完全。蒸馏5 min，用少量的水洗涤冷凝管的末端，洗液收入三角瓶内。每测完1个样后用空试管装清水清洗约2min。用 mol•L-1硫酸（或 mol•L-1盐酸）标准溶液滴定馏出液，由蓝绿色至刚变为红紫色。记录所用酸标准溶液的体积。空白测定所用酸标准溶液的体积，一般不得超过 mL。 结果计算 土壤全氮（N），g •kg-1 = [c•(V-V0) ×] ×1000V0——滴定空白时所用酸标准溶液的体积，mL； c——酸标准溶液的浓度，mol•L-1； 0．014——氮原子的毫摩尔质量； m——风干试样质量，g； 1000——换算成每千克含量。平行测定结果用算术均值表示，保留小数点后两位。 精密度 平行测定结果允许相差： 土壤含氮量（g •kg-1） 允许绝对相差（g •kg-1） >1 ≤ 1~ ≤ < ≤ 注释①因试样烘干过程中可能使全氮量发生变化，因此土壤全氮用风干样品测定。如果需要提供烘干基含量，可测定土壤水分进行折算。折算公式为：土壤全氮（烘干基），g •kg-1 =土壤全氮（风干基），g •kg-1×100/[100-ω（H2O）]式中：ω（H2O）——风干土水分含量，%。②试样的粒径，这里采用孔径筛，但如果含氮量高，称量<时，则应通过孔径筛。③一般土壤中硝态氮含量不超过全氮含量的1%，故可忽然不计。如硝态氮含量高，则要用高锰酸钾和铁粉预处理，硝态氮的回收率在90%以上。④某些还原铁粉会有大量氮，在试剂选择上应注意。⑤消煮的温度应控制在360~400℃范围内，此时，消煮的土液保持微沸，硫酸蒸汽在消化管上部1/3处冷凝流回。超过400℃土液将剧烈沸腾，硫酸蒸汽达到消化管顶部甚至溢出，将引起硫酸铵的热分解而导致氮素损失。⑥蒸馏时间一般为5 min，但由于仪器型号及蒸馏电流设置不同，应首先作试验确定，即用纳氏试剂逐分钟检查蒸馏液中是否含有铵。 第六章 碱解氮的测定（碱解扩散法） 方法原理 在扩散皿中，用水解土壤，使易水解态氮(潜在有效氮)碱解转化为NH3，NH3 扩散后为H3BO3 所吸收。H3BO3 吸收液中的NH3 再用标准酸滴定，由此计算土壤中碱解氮的含量。 主要仪器 扩散皿、半微量滴定管、恒温箱。 试剂 溶液。称取NaOH （化学纯）溶于水,冷却后稀释至1L。 20 g••L-1 H3BO3---指示剂溶液。同。 0．005mo 1/L（1/2H2SO4）标准溶液。量取H2SO4（化学纯）,加蒸馏水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为(1/2H2SO4)标准溶液,再将此标准液准确地稀释4倍，即得(1/2H2SO4)标准液(注1)。 碱性胶液。取阿拉伯胶 和水50mL在烧杯中热温至70—80 ℃ 搅拌促溶,约1h后放冷。加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL，搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物，清液贮于具塞玻瓶中备用。 FeSO4•7H2O粉末。将FeSO4•7H2O（化学纯）磨细，装入密闭瓶中，存于阴凉处。 Ag2SO4饱和溶液。存于避光处。 操作步骤（注2）称取通过18号筛（1mm）风干土样，置于洁净的扩散皿外室，轻轻旋转扩散皿，使土样均匀地铺平。取H3BO3—指示剂溶液2mL放于扩散皿内室，然后在扩散皿外室边缘涂碱性胶液，盖上毛玻璃（注3），旋转数次，使皿边与毛玻璃完全黏合。再渐渐转开毛玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入1 mol/L NaOH溶液，立即盖严，轻轻旋转扩散皿，让碱溶液盖住所有土壤。再用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定。随后小心平放在40±1℃恒温箱中，碱解扩散24±后取出（可以观察到内室应为蓝色）内室吸收液中的NH3用或(1/2H2SO4)标准液滴定(注4)。在样品测定的同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。 结果计算 碱解氮（N）含量（mg/kg）=[ c(V－VO)×] ×10³/m式中：C¬¬—— （1/2H2SO4)标准溶液的浓度（mol•L－1)； V——样品滴定时用去•L－1（1/2H2SO4)标准液体积（mL）； V0——空白试验滴定时用去••L－1（1/2H2SO4)标准液体积（mL）；14．0——氮原子的摩尔质量（g/mol-l)；M—样品质量（g）；10³——换算系数。两次平行测定结果允许绝对相差为5mg•kg－1。 注释注1：如要配非常准确的•L－1/2H2SO4 标准液，则可以吸取—定量的NH4＋－N标准溶液，在样品测定的同时，用相同条件的扩散法标定。例如，吸取•kg-1NH4＋－N标准溶液(含NH4＋—N )放入扩散皿外室,碱化后扩散释放的NH3经H3BO3吸收后，如滴定用去配好的稀标准H2SO4 液,则标准H2SO4的农度为:c(1/2H2SO4) = [(×)]= 注2：如果要将土壤中NO3-—N 包括在内,测定时需加 O粉，并以Ag2SO4为催化剂，使NO3-—N还原为NH3。而FeSO4 本身要消耗部分NaOH，所以测定时所用NaOH溶液的浓度须提高。例如2g土加•L-1 NaOH 10mL 、 和饱和Ag2SO4溶液进行碱解还原。 注3：由于胶液的碱性很强，在涂胶液和洗涤扩散时，必须特别细心，慎防污染内室，造成错误。 注4：滴定时要用小玻璃棒小心搅动吸收液，切不可摇动扩散皿。 第七章 M3法土壤有效磷、速效钾的测定 方法原理 M3浸提剂中的 HOAc— mol/L NH4NO3形成了的强缓冲体系，并可浸提出交换性K、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn等阳离子； mol/L NH4F— mol/L HNO3可调控P从Ca、Al、Fe无机磷源中的解吸； EDTA可浸出螯合态Cu、Zn、Mn 、Fe等，因此，M3浸提剂可同时提取土壤中有效的磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼等多种营养元素。 试剂与仪器 试剂 硝酸铵 氟化铵 冰乙酸 硝酸 乙二胺四乙酸 酒石酸锑钾 钼酸铵 硫酸 抗坏血酸 磷酸二氢钾 M3贮备液[c（NH4F）= mol/L+ c（EDTA）= mol/L]：称取氟化铵（分析纯）溶于约600mL去离子水中，摇动，再加入乙二胺四乙酸（EDTA），溶解后用去超纯水定容至1000mL，充分混匀后贮存于塑料瓶中（在冰箱内可长期使用），可供5000个样次使用，如工作量不大，可按比例减少贮备液数量。 M3浸提剂：用1000mL或2000mL量筒量取2000mL去离子水，加入5000mL塑料桶中，称取硝酸铵，使之溶解，加入 M3贮备液，再加入冰乙酸（即 mol/L） mL和浓HNO3 （HNO3，68%~70%，分析纯），用量筒加水稀释至5000mL，充分混合均匀，此液pH应为±（贮存于塑料瓶中备用，可供100个样次使用）。 钼锑抗试剂：称取酒石酸锑钾[K（SbO）C4H4O6•1/2H2O，分析纯]溶于100mL 去离子水，配制成的溶液。另称取钼酸铵[（NH4）6 Mo7O24•4H2O，分析纯]溶于450mL水中，慢慢地加入153 mL浓H2SO4（分析纯），边加边搅动。再将100mL 酒石酸锑钾溶液加入钼酸铵溶液中，最后加水至1000mL，充分摇匀，贮存于棕色瓶中，此为钼锑贮备液。临用前（当天）称取抗坏血酸（即维生素C，分析纯）溶于100mL钼锑贮备液中，混匀，此为钼锑抗试剂，有效期24h，如保存于冰箱中则有效期较长。上述试剂中H2SO4的浓度为 mol/L（1/2 H2SO4），钼酸铵为1%，酒石酸锑钾为，抗坏血酸为。 磷工作溶液[（P）＝5mg/L]：称取105℃烘干2h的磷酸二氢钾（KH2PO4，分析纯），置于400mL去离子水中，加入浓H2SO45mL（防长霉菌，可使溶液长期保存），转入1000mL容量瓶中，用水定容。此溶液为50 mg/L P标准溶液。准确吸取此贮备溶液，稀释至250mL，即为5 mg/L P标准溶液（此稀溶液不宜久存）。 K贮备液[（K）＝100mg/L]：准确称取氯化钾KCl，105~110℃干燥2h，分析纯）01907g，溶于去离子水中，定容至1000 mL，摇匀后待用。 仪器 分光光度计。 火焰光度计。 恒温振荡机（温度控制25±℃）。 原子吸收分光光度计。 浸提步骤用量样器量取 mL风干土壤（过2mm尼龙筛），同时称量并记录其质量，于100mL塑料瓶中，加入 M3浸提剂，盖严后于往复振荡机（振荡强度为180r/min）上振荡5 min。然后用干滤纸过滤，收集滤液于50mL塑料瓶中。整个浸提过程应在恒温条件下进行，温度控制在25±1℃。另一种方法是：选用搅拌方法代替振荡提的方法：用量样器量取风干土壤（过2mm尼龙筛），同时称量并记录其质量，用加液器加入 M3浸提剂，用搅拌器搅拌5 min。然后用干滤纸过滤，收集滤液于50mL塑料瓶中。整个浸提过程应在恒温条件下进行，温度控制在25±1℃。 浸出液中有效养分的定量 M3有效磷的测定准确吸取土壤浸出液（依肥力水平而异）于50mL容量瓶中，加水至约 30mL，加入钼锑抗试剂显色，定容摇匀。显色30 min后，在880nm处比色。如冬季气温较低时，注意保持显色时温度在150C以上，最好在恒温室内湿色，以加快显色速度。测定的同时做空白校正。工作曲线：准确吸取5mg/L P标准溶液0、、、 、 、，分别放入50 mL容量瓶中，加水至约30 mL，加入 mL钼锑抗试剂显色，定容摇匀。显色30min后，在880nm处比出色。结果计算：土壤M3-P，mg/L（或mg/kg）=[ρ（P）×V×D]/ [V0或（M）]式中： ρ——待测液中P浓度，μg/mL；V——显色液体积，50mL；D——分取倍数，浸出液体积/吸取滤液体积；V0（或M）——土样体积，mL或土样质量，g。 M3速效钾的测定M3浸出液中钾可直接用火焰光度计测定。工作曲线：准确吸取100 mg/L K标准贮备液0、、、、、、,分别放入50 mL容量瓶中，用M3浸提剂定容，摇匀，即得0、、、、、、μg/mL K标准系列溶液。结果计算：土壤M3-K，mg/L（或mg/kg）=[ρ(K)×V]/[V0(或M)]式中：ρ(K)——待测液中K浓度，μg/mL；V——浸提剂体积，mL;V0（或M）——土样体积，mL或土样质量，g。 注释 为了避免F—以CaF2形态沉淀的再吸附，应将浸提液剂的 pH控制在 以下。配制Mehlich3浸提剂时应尽量准确，这样可不必每次都测定pH。因为溶液中的F容易对玻璃电极或复合电极造成损坏。 玻璃皿不会造成污染，但橡皮塞尤期是新塞子会严重引起Zn的污染，建议最好使用塑料瓶盛试液。如果同时测定大量与微量元素，玻、塑器皿最好事先在 A1Cl3 •6H2O 或8%~10% HC1溶液中浸泡过夜,洗净后备用,以防微量元素的污染。 M3法的土壤浸出液常带颜色，有粉红色、淡黄色或橙黄色，深浅不一，因土而异。粉红色可能与Mn含量高或浸提出的某些有机物有关，黄色可能与Fe含量高或有机物质有关。溶液颜色可加入活性C脱色，但会对Zn造成污染，故以不加活性C为宜。 注意浸提温度的控制。冬季气温较低时，可采取一些保温措施。 比色液中NH4+ 和EDTA浓度时对P比色均有干扰，NH4+ 多时生成蓝色沉淀，EDTA多时不显色或生成白色沉淀（EDTA酸）。试验表时，在一般钼锑搞比色法的条件下NH4+ 不得大于 mol/L)。 研究发现,若在工作曲线中分别加入一定量的M3浸提剂,显色后很快会在较高P浓度的各地出现沉淀,从而影响测定结果的准确性.故选用空白校正的方法消答试剂的误差,即:根据未知样品所吸取浸出的体积,相应地做空白测定(不加显色剂),再从未知样品的结果中扣除空白值。 若浸出液中钾的浓度超出测定范围，应用M3浸提剂稀释后再测定。 使用AAS法测定有效Ca, Mg时，浸出液需要用M3浸提剂适当稀释1~20倍后方可测定，可根据具体情况确定稀释倍数。 如果条件具备，可直接用电感耦合等离子发射光谱仪（ICP—AES）进行测定，而不需要稀释；而且在同一浸出液中可同时测定P、K、Na、Ca、Mg、Fe、 Mn、CU、Zn、B等多种元素。 使用AAS法测定有效微量元素Fe、Mn、CU、Zn时，浸出液需要M3浸提剂适当稀释后方可测定。一般测Fe时，可稀释1~10倍；测Mn时，可稀释2~10倍；测CU、Zn一般不需要稀释。可根据具体情况确定稀释倍数。

1.氨氮的作用；2.土壤中氮的循环过程，有机氮，氨态氮，硝态氮；3.氨氮的来源（施肥、雷电、生物固氮等），对土壤中的植物、微生物以及环境的影响和危害；4.回头再增，有事先撤了

土壤中的氮元素有多种存在形态,分有机形态的和无机形态的,,有机氮一般都需要转化为无机形态的,无机氮又有氨态氮,也就是铵根的检测,和硝态氮,主要是硝酸根,而它们的检测又包括定性和定量检测,其原理和实验计算可以查阅分析化学教材.

论文中土壤养分检测仪

土壤养分检测仪操作使用方法:一、药剂配置1.准备搅拌棒、500ml蒸馏水、容量瓶、土壤浸提剂、剪刀。2.取浸提剂一袋放入容量瓶中，加入500ml蒸馏水定容。二、待测液制备1.准备吸球、滴管、脱色剂、三角瓶、土样、电子秤、浸提剂。2.用天平秤取土样克，放入浸提瓶。3.用吸管吸取20ml浸提剂于浸提瓶中，剧烈震荡。4.取一平勺脱色剂倒入浸提瓶中，剧烈震荡3分钟。5.震荡完成后，用铝制过滤到干净三角瓶中为土壤速效养分待测液。6.以铵态氮为例，准备吸球、滴管、试剂、待测液、三只试管、浸提剂。7.吸取2ml浸提剂作空白液，吸取土壤待测液2ml。8.在标准液中加入1滴土壤养分标准储备液摇匀。9.分别依次加入铵态氮1号试剂4滴摇匀；分别依次加入铵态氮2号试剂4滴摇匀；分别依次加入铵态氮3号试剂4滴摇匀。三、土壤养分速测仪上机操作1.将机器提前预热，将左轮调到1。2.将空白液倒入比色皿中，按比色键调整到1E，按调整键100,等E消失。3.将标准液倒入比色皿中，按比色键调整至3E,按调整键等E消失。4.最后将待测液置于光路中显示数值。四、土壤养分速测仪结果打印按确定键一次然后按调整+至屏幕显示n3，然后按打印键两次即出结果。

土壤养分检测仪也分不同型号的仪器，型号不同作用就不同，像是HM-TYD是配套专家施肥系统数据，可对百余种全国农业、果树、 经济作物的目标产量科学计算推荐施肥量。HM-TYC就检测土壤及化肥、有机肥（含叶面肥、水溶肥、喷施肥等）、植株的各种微量元素还有其它的，可以看看HM-系列的

土壤实验室常配备的土壤检测仪器通常有以下几款：一、高精度土壤养分检测仪HM-GT2:1、可检测土壤及化肥、有机肥（含叶面肥、水溶肥、喷施肥等）中的速效氮、速效磷、有效钾、全氮、全磷、全钾、有机质、酸碱度各种养分和元素等。2、安卓智能操作系统，采用更加高效和人性化操作，仪器标配wifi联网上传、4G联网传输、GPRS无线远传，快速上传数据。3、内置作物专家施肥系统，可对百余种全国农业、果树、经济作物的目标产量计算推荐施肥量，依据施肥配方科学指导农业生产。二、高智能土壤重金属检测仪HM-ZSC：1、性能可靠，工作稳定性均优于国家标准JJG79-90标准5--6倍,重复性达到光栅类分光光度计指标，采用微处理器技术，单片机控制，触摸按键，操作简便。2、重金属测试采用联合消化和分项测试技术，简化测试流程，减少测试时间，大大提高测试效率，提高测试精度。3、扩展性强，该仪不仅可以专用于重金属的检测还可以扩展测定土壤、肥料、植株中养分的测试，一机多用。三、土壤水分温度盐分ph检测仪HM-WSYP：1、采用一体化结构设计，外置SD卡，能准确地测量出被测地点的土壤温度、水分、盐分、PH，一键上传被测点的环境因子测量数据等。同时还可以通过外置SD卡直接把数据导出到电脑上。2、本机体积小巧、美观，操作简单方便，性能可靠，野外携带极为方便。主机连接传感器后可以手动存储记录也可通过主机任意设置采样间隔，自动存储记录数据。 3、大屏幕彩色液晶显示屏，全程跟踪记录各个被测环境因子的数值、组数、低电压示警，主机内置大容量存储器，可储存三十万条数据，具有断电数据自动存储保护功能。 4、各个传感器插入主机后，主机具有自动识别功能，传感器一致性好，可按需求自行组合传感器，不同参数的传感器接口可以互相转换，对测量精度没有影响。以上几款就是实验室常配备的土壤检测仪器，望采纳~

普通的：pH计、烘箱、天平、恒温水浴锅、油浴锅、电热板、分光光度计、离心机、凯氏定氮仪、火焰光度计、流动分析仪。各种玻璃管、各种玻璃瓶、各种塑料管、各种塑料瓶、铝盒、封口袋、称量纸、pH试纸、剪刀、胶、笔、登记本等等；高端一点的：原子吸收光谱仪，TOC仪、元素分析仪、原子发射光谱仪、离子色谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪、同位素质谱仪等等。