乙酸乙酯论文参考文献近五年
左旋氧氟沙星（levofloxacin，1）化学名为（S）-（-）-9-氟-2，3-二氢-3-甲基-10-（4-甲基-1-哌嗪）-7氧代-7氢吡啶骈〔1，2，3-de〕〔1，4〕苯骈?嗪-6-羧酸，是氧氟沙星的(S)-（-）异构体，它的抗菌活性为氧氟沙星的2倍，毒副作用小，成为第三代氟喹诺酮抗菌药中最优秀的品种之一，最早由日本第一制药株式会社开发上市〔1，2〕.1合成路线设计化合物（1）的合成文献〔3〕报道按起始原料可分为两大类：方法一，由2，3，4，5-四氟苯甲酸为原料，经酰氯化后与丙二酸二乙酯缩合、部分水解脱羧、与原甲酸三乙酯缩合、(S)-（+）-2-氨基丙醇置换、环合、水解后与4-甲基哌嗪缩合精制而得〔4，5〕；方法二，以2，3，4-三氟硝基苯为起始原料，先合成关键中间体(S)-7，8-二氟-3-甲基-3，4-二氢-2H-1，4-苯骈?嗪，再与乙氧亚甲基丙二酸二乙酯缩合、环合、水解、上甲基哌嗪精制而得〔6～8〕.方法二尽管与目前国内氧氟沙星的合成工艺近似，但关键中间体(S)-7，8-二氟-3-甲基-3，4-二氢-2H-1，4-苯骈?嗪的合成存在步骤长、收率低、光学纯化难度大等缺点，难以适合大量制备.方法一因国内已有2，3，4，5-四氟苯甲酸及(S)-（+）-2-氨基丙醇工业品供应，成为不对称合成左旋氧氟沙星较为理想的选择，故采用方法一作为试制路线，并对合成工艺进行优化和改进，以2，3，4，5-四氟苯甲酸为原料，经8步反应制得左旋氧氟沙星，总收率为，最终产物结构经元素分析，IR，1H-NMR，13C-NMR，DEPT，MS鉴定.合成路线见图 synthesis route of levofloxacin2实验部分熔点采用北京泰科仪器有限公司的XT-4双目显微熔点仪测定，温度未经校正.元素分析用美国PE-240C型元素分析仪.红外光谱仪为Nicolet 170SX型.热重分析用美国PE-7系列热重分析仪.核磁共振谱用Bruker AM 500 MHz核磁共振仪测定，d6-DMSO为溶剂，TMS为内标.质谱用VG-ZAB-HS GC-MSZ质谱仪测定.旋光度用WZZ-1自动指示旋光仪测定.，3，4，5-四氟苯甲酰基乙酸乙酯（5）的合成化合物（2） g（ mol）、SOCl2 150 mL（ mol）、DMF mL依次加入到反应瓶中，搅拌加热回流5 h，常压蒸出过量的SOCl2，加甲苯40 mL再减压蒸干得化合物（3）.于另一个反应瓶中依次加入镁粉 g（ mol）、无水乙醇50 mL、四氯化碳 mL，加热引发反应后，搅拌下滴加丙二酸二乙酯 g（ mol）和无水甲苯60 mL的混合液，30 min加完后于60℃继续反应2 h，冷至-5℃后滴加化合物（3）的甲苯80 mL溶液，1 h加完后继续在0℃搅拌反应2 h，倾入浓盐酸90 mL和冰水90 mL的混合液中，分出有机相，水相用甲苯（50 mL×3）萃取，合并有机相，减压蒸出甲苯得橙黄色油状液体（4），在化合物（4）的反应瓶中加入水100 mL和对甲苯磺酸 g（ mmol），加热回流6 h，TLC检测原料点基本消失〔乙酸乙酯-甲醇（V∶V=4∶）为展开剂〕，冷至室温，以二氯甲烷（50 mL×3）萃取，有机相用水洗至中性，无水硫酸钠干燥，减压蒸干得橙色液体（5） g，收率：（文献〔4〕收率：93%），化合物（5）不经纯化，直接用于下一步反应.（S）-（-）-9，10-二氟-2，3-二氢-3-甲基-7氧代-7氢吡啶骈〔1，2，3-de〕〔1，4〕苯骈?嗪-6-羧酸乙酯（8）的合成在含有化合物（5） g（ mol）的反应瓶中，加入醋酐82 mL（ mol），原甲酸三乙酯 mL（ mol），搅拌加热回流4 h，并在反应中蒸出生成的乙酸乙酯，使反应完全，减压蒸干后加二氯甲烷450 mL溶解，于室温搅拌滴加（S）-（+）-2-氨基丙醇 g（ mol）和二氯甲烷50 mL的混合液，1 h滴完后继续搅拌反应2 h，回收二氯甲烷并减压蒸干得橙红色粘稠性油状物（7），在含化合物（7）的反应瓶中加入DMF 400 mL及无水K2CO3 g（ mol），在120℃搅拌反应8 h，减压回收DMF后向反应瓶中加入冰水250 mL，搅拌析出固体，放置过夜，过滤，固体用水洗涤，以氯仿-乙醇（V∶V=3∶2）进行重结晶，烘干得化合物（8） g，收率：，mp 254～256℃（文献〔6〕mp 254～255℃）.（S）-（-）-9，10-二氟-2，3-二氢-3-甲基-7氧代-7氢吡啶骈〔1，2，3-de〕〔1，4〕苯骈?嗪-6-羧酸（9）的合成按文献〔8〕操作，收率为：87%，mp＞300℃（文献〔8〕收率：88%，mp＞300℃）.（S）-（-）-9-氟-2，3-二氢-3-甲基-10-（4-甲基-1-哌嗪基）-7氧代-7氢吡啶骈〔1，2，3-de〕〔1，4〕苯骈?嗪-6-羧酸（1）的合成化合物（9） g（ mol）、N-甲基哌嗪26 mL（ mol）、DMSO 75 mL依次加入反应瓶中，130℃加热搅拌反应6 h，减压回收DMSO及过量的N-甲基哌嗪，残留物用95%乙醇重结晶，得淡黄色晶体（1）的半水合物 g，收率：82%，（文献〔8〕收率：），mp 224～226℃，〔α〕24D=°（c=， mol/L NaOH）〔文献〔7〕mp 225～227℃，〔α〕24D=°（c=， mol/L NaOH）〕.TG分析：化合物（1）在～℃失重，相当于含个结晶水（理论含个结晶水值为）.元素分析，实测值（%）：C ，H ，N ，F ；理论值（%）：C ，H ，N ，F （KBr）cm-1：3267（—COOH），3081（ArH），2974～2802（RH），（—COOH，CO），1621（7—CO），1542～1453（Ar—CC—），～（C—H，C—N），～（C—O，C—F），（C—N），（—OH），802（C—H）.1H-NMR（DMSO-d6）δ：（1H，br s，—COOH），（1H，s，5-H），（1H，d，8-H），（1H，d，3-H），（1H，d，2βH），（1H，d，2αH），～（4H，m，1，1′哌嗪环质子），（4H，br s，2，2′哌嗪环质子），（3H，s，N—CH3），（3H，d，3-CH3）.13C-NMR（DMSO-d6）δ：（7-C），（-COOH），（9-C），（5-C），（11-C），（10-C），（12-C），（13-C)，（6-C），（8-C），（2-C），（哌嗪环2，2′-C），（3-C），（哌嗪环1，1′-C），（N-CH3），（3-CH3）.13C-NMR（DEPT）δ：（5-C），（8-C），（3-C）为CH碳原子；δ：（2-C），（哌嗪环2，2′-C），（哌嗪环1，1′-C）为CH2碳原子；δ：（N—CH3），（3-CH3）为CH3碳原子.EI MS m/z：361（M+）.3讨论文献〔4〕报道化合物（5）的合成以化合物（2）为原料经酰氯化后与丙二酸单一酯在丁基锂作用下，于-55℃低温下缩合，水解精制而得，收率为93%，但该合成方法成本高，反应条件苛刻，本文在参考文献〔9，10〕类似物合成方法基础上，由（2）经酰氯化后与乙氧基镁丙二酸二乙酯缩合，用对甲苯磺酸部分水解脱羧制得，收率为84%.由（5）制备（9）时，本实验在（5）与原甲酸三乙酯和醋酐反应时，将生成的乙酸乙酯蒸出使反应完全，并以无水K2CO3和DMF替代文献〔5〕中的50%NaH和DMSO，以冰醋酸和盐酸替代KOH进行水解，四步反应收率为（文献〔5〕收率：），以DMSO替代吡啶为溶剂进行缩N-甲基哌嗪反应，收率为82%（文献〔8〕收率为），以2，3，4，5-四氟苯甲酸计，总收率为，本研究对左旋氟沙星的工业化生产有一定的参考价值.
活化能E=，基本上不加催化剂啥啥的一定温度内都是定值。
海洋生物来源药物先导化合物的研究进展【摘要】 海洋生物中活性物质丰富，本篇文章对国内外近3年来从海洋生物中分离提取到的萜类化合物以及糖苷类化合物进行了归纳，并对其研究趋势进行了展望。这些新发现的萜类化合物广泛分布于海藻、珊瑚、海绵以及一些海洋真菌等海洋生物中，主要以单萜、倍半萜、二萜、三萜结构型式存在；而糖苷类化合物在海藻、海绵、海参、海星等海洋生物中发现大部分以糖苷脂、甾体糖苷、萜类糖苷型式存在。 【关键词】 海洋生物 萜类化合物 糖苷类 生物活性 【Abstract】 Marine organism show some important biological activities. This paper reviews terpenoids and glycosides from marine organism at home and abroad since 2005, and provides scientific evidence for reasonable exploitation and application. Terpenoids are mainly occurred on marine algae, coral, sponge and some fungi by monoterpene, sesquiterpene, diterpene and triterpene. And glycosides with structures of lipid, steroid and terpenoid are distributed to marine algae, sponge, sea cucumber and starfish. 【Key words】 Marine organism; terpenoid; glycoside; bioactivity 海洋是生命之源，由于海洋环境的特殊性，具有高压、低营养、低温（特别是深海）、无光照以及局部高温、高盐等生命极限环境，海洋生物适应了海洋独特的生活环境，必然造就了海洋生物具有独特的代谢途径和遗传背景，必定也会有新的、在许多陆地生物中未曾发现过的新结构类型和特殊生物活性的化合物。 萜类物质是一类天然的烃类物质，其分子中具有异戊二烯(C5H8)的基本单位。故凡由异戊二烯衍生的化合物，其分子式符合(C5H8)n通式的均称萜类化合物(terpenoids)或异戊二烯类化合物（isopenoids）。但有些情况下，在分子合成过程中由于正碳离子引起的甲基迁移或碳架重排以及烷基化、降解等原因，分子的某一片断会不完全遵照异戊二烯规律产生出一些变形碳架，它们仍属于萜类化合物。海洋生物中萜类化合物主要以单萜、倍半萜、二萜、二倍半萜为主，三萜和四萜种类和数量都较少，且大部分以糖苷形式存在。萜类化合物是海洋生物活性物质的重要组成部分，广泛分布于海藻、珊瑚、海绵、软体动物等海洋生物中，具有细胞毒性、抗肿瘤活性、杀菌止痛等活性作用。 糖苷的分类有多种方法，按照在生物体内是原生的还是次生的可将其分为原生糖苷和次生糖苷（从原生糖苷中脱掉一个以上的苷称为次生苷或次级苷）；按照糖苷中含有的单糖基的个数可将糖苷分为单糖苷、双糖苷、三糖苷等；按照糖苷的某些特殊化学性质或生理活性可将糖苷分为皂苷、强心苷等；按照苷元化学结构类型可分为黄酮糖苷、蒽醌糖苷、生物碱糖苷、三萜糖苷等，海洋类的糖苷大部分是按照此特点分类的，主要包括鞘脂类糖苷、甾体糖苷、萜类糖苷和大环内酯糖苷等，在很多海洋生物如海藻、珊瑚、海参、海绵等中均发现有糖苷类化合物存在。已有的研究表明海洋糖苷类成分大都具有抗肿瘤、抗病毒、抗炎、抗菌、增强免疫力等生物活性。抗白血病和艾氏癌药物阿糖胞苷Ara-C(D-arabinosyl cytosine) 1、抗病毒药物的Ara - A 2以及Ara-C的N4-C16-19饱和脂肪酰基化衍生物3是海洋糖苷类药物成功开发的典范〔1〕。 本篇文章对国内外自2005年来从海洋生物中分离提取到的萜类化合物以及糖苷类化合物进行了总结。 1 萜类化合物 单萜 2005年M. G. Knott等人〔2〕对从红藻Plocamium corallorhiza中分离得到的三种多卤代单萜化合物plocoralides A-C（1～3）〔3，4〕进行了活性研究，发现化合物Plocaralides B（2）， C（3）对食管癌细胞WHCOI具有中等强度的细胞毒作用，这些化合物具有卤素取代基。 倍半萜 从海泥来源的真菌Emericella variecolor GF10的发酵液中分离得到两个新型的倍半萜化合物6-epi-ophiobolin G（4）和6-epi-ophiobolin N（5），化合物在1～3μM浓度时能使神经癌细胞Neuro 2A凋亡，同时伴随细胞萎缩和染色体聚集〔5〕。这一类ophiobolins是天然的三环或四环的倍半萜化合物，对线虫、真菌、细菌以及肿瘤细胞有着普遍的抑制活性。 Willam Fenical等人从海洋沉积物分离得到一株放线菌CNH-099，在该菌的代谢产物中分离到具有细胞毒作用的新颖的 marinonc 衍生物 neomarinone（6）、isomarinone（7）、hydroxydebromomarinone（8）和methoxydeuromomarinonc（9），它们均是倍半萜萘醌类抗生素。Neomarinone（6）和marinones（7～9）对HCrll6结肠癌细胞显示中等程度的体外细胞毒作用(IC50=8μg/ml)，而且，neomarinone(6)对NCI-s60癌细胞也具有中等程度细胞毒作用（IC50=10μg/ml）〔6〕。 化合物花侧柏烯倍半萜（10～12）从希腊北爱情海希俄斯岛采集的红藻 L. microcladia中分离得到〔7〕。红藻 L. microcladia 经有机溶剂CH2Cl2/MeOH (3:1)提取，以Cyclohexane/EtOAc（9:1）为洗脱液进行硅胶柱层析，最后经HPLC纯化得到化合物（10-12）。该试验并对化合物活性进行了研究，发现三种化合物均对肺癌细胞NSCLC-N6 和 A-549有抑制作用，化合物（10）：IC50= μM (NSCLC-N6)和 μM (A-549)，化合物（11）：IC50 = μM (NSCLC-N6) 和 μM (A-549) ，化合物（12）：IC50= μM (NSCLC-N6)和 μM (A-549)。后两个化合物对肺癌细胞毒活性作用明显高于第一个化合物，推测可能由于后两个化合物结构中酚羟基以及五环内双键的存在提高了化合物活性，而化合物中溴原子的存在并没有对其活性构成影响。从中国南京采集的红藻L. okamurai也分离出四种衍生的花侧柏烯倍半萜化合物，分别是Laureperoxide （13）, 10-bromoisoaplysin （14）, isodebromolaurinterol （15）和10-hydroxyisolaurene （16）〔8〕。5种snyderane倍半萜（17～21）化合物从红藻L. luzonensis中分离得到〔9〕。 从一个软海绵种属Halichondria sp中分离得到四种具有抗微生物活性的含氮桉烷倍半萜化合物halichonadins A-D（22～25）〔10〕。该海绵采集于日本冲绳运天港， kg样品溶于4L MeOH，所得的115g MeOH提取物分别用1200ml EtOAc和400MlH2O萃取， EtOAc萃取物经硅胶柱层析后，洗脱液为MeOH/CHCl3（95:5）和石油醚/乙醚（9:1），得到化合物halichonadins A-D（22～25）和已知化合物acanthenes B、C。活性检测实验显示：化合物halichonadins A-D均具有抗细菌活性，同时halichonadins B和C也具有抗真菌活性，化合物halichonadins C对新型隐球菌（Cryptococcus neoformans）的半致死浓度（IC50）达到μg/ml。三个部分环化的倍半萜（26～28）化合物具有抑制磷酸酶Cdc25B活性，从海绵Thorectandra sp.中分离得到〔11〕。冷冻的海绵样品经4℃去离子水浸泡冷冻干燥后得到的干涸物， 随后用MeOH/CH2Cl2（1:1）和MeOH/H2O（9:1）的有机溶剂提取获得粗提物。采用活性追踪的方式，对粗提物（IC50=8μg/ml）进一步分离，将其溶于100mlMeOH/H2O（9:1）有机溶剂中，得到的粗提物加入300ml正己烷，获得水相部分溶于MeOH/H2O（7:3）的溶剂中，再用300ml CH2Cl2提取得到的部分经活性测定显示对磷酸酯酶抑制活性最强（IC50=6μg/ml），之后采用反相C-18柱HPLC分离，得到部分环化的倍半萜化合物（26）16-oxo-luffariellolide（12mg, tR=18min），化合物（27） 16-hydroxy-luffariellolide ( mg, tR=19min)以及化合物（28） luffariellolide (, tR=38min)。五种属于倍半萜类的化合物hyrtiosins A-E （29～33），从中国海南两个不同地方的海绵Hyrtios erecta种属中分离得到〔12〕。 氧化的倍半萜化合物gibberodione（34）, peroxygibberol（35） 和 sinugibberodiol（36）从台湾软珊瑚Sinularia gibberosa分离得到〔13〕，化合物（35）具有较温和的细胞毒性〔14〕。从珊瑚Eunicea sp.中提取的七种倍半萜代谢产物（37～43）〔15〕，含有榄烷，桉烷和吉玛烷骨架结构，研究显示对Eunicea 种属的疟原虫具有轻度的抑制作用。 二萜 以前很少有从绿藻中分离得到萜类化合物的报道，但是与2004年相比，提取的代谢产物数量有所增加〔16〕。从澳大利亚塔斯马尼亚采集的绿藻Caulerpa brownii中分离出许多新型二萜类化合物，其中化合物（44～48）在没有分支的绿藻中提取得到〔17〕，而类酯萜化合物（49）是从分支的绿藻中获得，该研究同时显示提取的类酯萜化合物对细胞、鱼类、微生物均有不同程度的毒性作用〔18〕。 日本Koyama K等人从褐藻Ishige okamurae来源的未知海洋真菌(MPUC 046)中分离到一种新型的二萜类化合物phomactin H（50）〔19〕。真菌(MPUC 046)经含150g小麦的400ml海水25℃发酵培养31天后，采用CHCl3溶剂提取、硅胶层析及HPLC纯化得到phomactin H。该化合物同已发现的phomactin A-G化合物一样，均属于血小板活化因子（PAF）拮抗剂，能抑制PAF诱导的血小板凝聚，同时推测此活性与化合物的某个特定骨架结构有关。 从法国南部大西洋海滨采集的褐藻Bifurcaria bifurcata中分离得到（51～55）五种新型的极性非环状二萜类化合物〔20〕。该褐藻经CHCl3/MeOH（1:1）提取，硅胶层析（洗脱液为不同比例的Hexane，EtOAc，MeOH），经反相C-18柱HPLC纯化获得十二种化合物，其中五种为新型二萜类化合物。化合物（51～53）在Hexane: EtOAc（2:3）洗脱液中发现，而化合物（54）和（55）则从Hexane: EtOAc（1:4）洗脱液中获得。 6种新型的Dactylomelane二萜类化合物 (56～61)从西班牙特纳里夫南部家那利群岛采集的红藻Laurencia中分离得到〔21〕，其结构具有C-6到C-11环化的单环碳新型结构。采集的红藻经CH2Cl2/MeOH(1:1)有机溶剂提取后，用洗脱液Hexane/CHCl3/MeOH(2:1:1)进行Sephadex LH-20反相色谱分离，结合TLC点样筛选的部分用洗脱液EtOAc/hexane（1:4）进行硅胶柱层析，最后采用硅胶柱进行HPLC纯化得到六种新型的单环碳二萜类化合物Dactylomelans。从红藻L. luzonensis中也分离得到二萜类化合物luzodiol (62)〔9〕。一个溴代二萜类化合物 (63)从日本其他红藻Laurencia物种中分离得到 〔22〕。 Xenicane二萜类化合物(64～71)从台湾珊瑚Xenia blumi分离出来，而化合物xeniolactones A-C (72～74)则是从台湾Xenia florida中分离出来的〔23〕。化合物 (64～67), (69), (70) 和 (72)具有轻微的细胞毒性作用。非Xenicane代谢产物xenibellal (75)对Xenia umbellata也具有轻微的细胞毒性作用〔24〕。化合物Confertdiate (76)是一个四环的二萜类物质，从中国珊瑚Sinularia conferta中分离得到〔25〕。 从史密森尼博物院癌症研究所收集的海葵中分离得到的二萜类化合物actiniarins A-C (77～79)能适度抑制人cdc25B磷酸酶重组〔26〕。 Periconicins A,B (80～81)〔27〕是从内生红树林真菌Periconia sp.分离得到的二萜类的新化合物，能抑制不同微生物的生长活性，诸如bacillus subtilis ATCC 6633, Staphylococcus aureus ATCC 6358p, Staphylococcus epidermis ATCC 12228等等。 南海真菌2492#是从采自香港红树林植物Phiagmites austrah样品中分离得到的，从2492#菌株的发酵液中分离得到的两种二萜类化合物 (82～83)有很好的生理活性〔28〕，如抗肿瘤、降压、调整心率失常，同时降压调整心率失常的作用在相同的条件下优于临床现用的阳性对照物。 从中国红树林植物Bruguiera gymnorrhiza分离出二萜类化合物 (84～86)，化合物(86)对小鼠成纤维细胞具有适当的细胞毒活性〔29〕。也从中国红树林另一物种Bruguiera sexangula var. rhynchopetala分离出三种二萜类化合物 (87～89) 〔30〕。与之结构相似的二萜类化合物 (90～93)从中国Bruguiera gymnorrhiza中分离得到，其中化合物 (92)和 (93)有轻微的细胞毒活性〔31〕。 二倍半萜 Willam Fenical研究小组从曲霉属Aspergillus海洋真菌（菌株编号CNM-713）分离到一个新的二倍半萜化合物aspergilloxide (94)，该化合物为含有25个碳原子的新骨架，对人的结肠癌细胞HCT-116有微弱的细胞毒活性〔32〕。在此之前，Willam Fenical等人从巴哈马的红树林中的漂浮木中也分离到一株真菌Fusarium heterosporum CNC-477， 并从中分离得到一系列多羟基二倍半萜类化合物neomangicols A-C（95～97）〔33〕和mangicols A-G (98～104)〔6〕，它们的结构如下图所示。Neomangicols的骨架为25个碳的二倍半萜，是首次从天然物中分离得到。药理实验显示化合物 (96)具有和庆大霉素大致相当的对革兰阳性细菌的抑制能力，化合物 (98)和 (99)对MPA(phorbol myristate acetate)诱导的鼠类耳朵水肿有抗炎症活性。 三萜 从海洋生物中提取得到的三萜类化合物主要以三萜皂苷、三萜烯类、三萜糖苷等形式存在。四环三萜皂苷类化合物nobilisidenol (105) 和 (106)是从中国黑乳海参Holothuria nobilis分离得到的〔34〕。采集于福建东山的黑乳海参洗净切碎后用85%的EtOH冷浸提取，得到的流浸膏均匀分散于水中，依次用石油醚、二氯甲烷、n-BuOH萃取，研究发现n-BuOH提取物经大孔吸附树脂、正相硅胶层析、反相C-18硅胶柱层析以及反相C-18 柱HPLC分离得到三萜皂苷类化合物nobilisidenol (105)和(106)。易杨华等同时从海参中提取到了其它的三萜糖苷类化合物以及三萜皂苷脱硫衍生物〔35，36〕。三萜烯类化合物intercedensides D-I（107-112）从中国海参Mensamaria intercedens中分离得到，具有细胞毒功能〔37〕。新西兰海参Australostichopus mollis是单硫酸酯三萜糖甙化合物mollisosides A（113）, B1（114） 和 B2（115）的来源〔38〕。 具有细胞溶解作用的三萜类化合物sodwanone S (116)是从印度洋多毛岛采集的海绵Axinella weltneri中分离得到的〔39〕。三萜苷类化合物sarasinosides J-M (117-120)分离自印尼苏拉威西岛采集的海绵Melophlus sarassinorum，对B. subtilis和S. cerevisae的细菌具有抗微生物活性作用〔40〕。 2 糖苷类化合物 从中国海南采集的甲藻A. carterae中分离得到一种不饱和的糖基甘油酯化合物（121）〔41〕。甲藻采集于中国海南三亚，经分离筛选得到的A. carterae大规模培养后用甲苯/MeOH（1:3）的有机溶剂提取，所得干涸物分别用甲苯、1N NaCl 水溶液提取。研究发现有机相提取物经硅胶柱（洗脱液为不同比例的MeOH/CHCl3）、反相C-18硅胶柱层析（洗脱液为MeOH/H2O=9:1），最后经反相C-18柱制备型HPLC（流动相为MeOH/H2O =95:5）分离纯化得到25mg不饱和的糖基甘油酯化合物（121）。从多米尼克普次矛斯采集的绿藻Avrainvillea nigricans中可以分离出一个甘油酯avrainvilloside（122），该化合物含有6-脱氧-6-氨基糖苷部分〔42〕。 两个甘油一酯化合物homaxinolin（123）和（124），磷脂酰胆碱homaxinolin（125）以及能抑制细胞生长的脂肪酸（126）是从韩国海绵Homaxinella sp.中分离得到的〔43〕。从红海采集的海绵Erylus lendenfeldi分离得到的两个甾体糖苷类化合物erylosides K（127）和L（128）能选择性的抑制酵母菌株的rad50芽体，rad50能修复协调受损的双链DNA〔44〕。 海参Stichopus japonicus是五种糖苷化合物SJC-1（129），SJC-2（130）, SJC-3（131）, SJC-4（132） 和 SJC-5（133）的主要来源〔45〕。五种化合物均从弱极性CHCl3/MeOH部分分离出来，其中SJC-1（129）, SJC-2（130）, SJC-3（131）是典型的鞘甘醇或植物型鞘甘醇葡萄糖脑苷脂类化合物，含有羟基化或非羟基化的脂肪酰基结构。SJC-4（132） 和 SJC-5（133）也含有羟基化的脂肪酰基结构，但是含有独特的鞘甘醇基团，是两种新型的葡萄糖脑苷脂类化合物。Linckiacerebroside A（134）是从日本海星Linckia laevigata分离出的一种新型糖苷脂化合物〔46〕。 甾体糖苷孕甾-5, 20-二烯-3β-醇-3-O-α-L-吡喃岩藻糖苷（135） 和 孕甾-5, 20-二烯-3β-醇-3-O-β-D-吡喃木糖苷（136）从中国短足软珊瑚Cladiella sp.中分离得到〔47〕。将新鲜的软珊瑚干质量 kg用乙醇在室温下浸泡 3 次, 合并提取液, 减压浓缩后得到深褐色浸膏 用30%的甲醇溶解后, 依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取, 石油醚提取液经减压浓缩后得棕黑色胶状物 ，将此提取物硅胶柱减压层析, 用石油醚乙酸乙酯溶剂体系梯度洗脱, 从石油醚/乙酸乙酯（20:80）洗脱液中所得的洗脱部分在反相C-18柱上进行HPLC分离, 用MeOH洗脱得到化合物60mg（135）和3mg（136），该类化合物具有抗早孕和抑制肿瘤细胞生长活性。 四种甾体糖苷化合物（137-140）是从中国珊瑚Junceella juncea EtOH/CH2Cl2提取液中分离得到〔48〕。 3 结语 目前，从海洋生物中发现的萜类和糖苷类天然化合物的数量近几年呈现逐渐增加的趋势，有些化合物的活性确切而且活性作用强烈是很有希望的一些药物先导化合物，但是用于临床研究的化合物还相对较少，因此开发更多新的天然化合物是有必要的。其次，从海洋生物中发现的活性化合物也存在着活性较低或毒性较大等问题,可以通过对其结构进行修饰，使其活性达到最佳效果。此外，从海洋生物中提取的活性化合物含量通常较低，而且化合物在提取过程中受到提取试剂、方法等外界因素的影响，所以采用化学合成的方法进行化合物的半合成或者全合成解决化合物在提取过程中结构易变、试剂耗量大等缺点。例如从海洋真菌中发现的结构新颖，有抗菌、抗癌和神经心血管活性的物质头孢菌素C，就是从海洋真菌中分离得到的，这是一大类半合成的广为人知的抗生素，它已广泛用于临床〔49〕。所以采用合成或半合成的方法解决活性化合物作为药源的大量生产方式是通行的。我们期待着这些药物先导化合物在药物开发方面发挥重要作用。
乙酰乙酸乙酯论文参考文献
你给的分数挺多，但这很不好说啊 比如你想问什么反应 是苯？烷烃？烯烃？酮？醇? 这些反应让我们的教授给你讲一遍恐怕还要1周 在这里几乎是不可能的 我推荐你去买有机化学去看，系统的学习才能考取好成绩 没有基底是不行的啊我先找了一些，减少的再找找增长碳链的常用方法: a、双烯合成：在无水AlCl3的作用下，两个分子的烯结合成一新的分子； （1）双烯体是以顺式构象进行反应的，反应条件为光照或加热。 （2）双烯体（共轭二烯）可是连状，也可是环状。如环戊二烯，环己二烯等。 （3）亲双烯体的双键碳原子上连有吸电子基团时，反应易进行。常见的亲双烯体有： CH2=CH-CHO CH2=CH-COOH CH2=CH-COCH3 CH2=CH-CN CH2=CH-COOCH3 CH2=CH-CH2Cl b、羟醛缩合：如聚乙烯醇缩丁醛； 具有α-H的醛，在碱催化下生成碳负离子，然后碳负离子作为亲核试剂对醛酮进行亲核加成，生成β－羟基醛，β－羟基醛受热脱水成不饱和醛。 c、成酯：聚酯； 酸和醇在浓硫酸作用下,脱去水,形成酯 d、成酰胺：尼龙； 你给的例子就属于这个 e、格列亚反应：与烷基卤化镁反应； 烷基卤化物易溶于醚类溶剂，与镁反应生成烷基氯化镁(即格氏试剂)。 f、亲核取代：卤代烷与烷基铜锂的反应； 饱和碳上的亲核取代反应很多。例如，卤代烷能分别与氢氧化钠、醇钠或酚钠、硫脲、硫醇钠、羧酸盐和氨或胺等发生亲核取代反应，生成醇、醚、硫醇、硫醚、羧酸酯和胺等。醇可与氢卤酸、卤化磷或氯化亚砜作用，生成卤代烃。卤代烷被氢化铝锂还原为烷烃，也是负氢离子对反应物中卤素的取代。当试剂的亲核原子为碳时，取代结果形成碳-碳键 ，从而得到碳链增长产物，如卤代烷与氰化钠、炔化钠或烯醇盐的反应。
忘了,原来我都归纳好了,笔记都丢家里了,只记得几个: 增加碳原子的方法有:格氏试剂,双键的加成,烷基化(试剂),酰基化,氰基化(这个基团只加1个碳),羟醛缩合 减少碳链的方法有:氧化(断链),脱羧基反应,酰氨的分解(这个反应的名字我忘记了) 忘了好多,你把有机化学书看一遍,做下笔记,一下就通了,很简单的,两晚上搞定
绿色化学是20世纪末崛起的一门新兴学科,相对于传统化学,它是未来化学化工发展的主要方向之一。下面是我为大家整理的化学综述性论文，供大家参考。
1改革措施
加强课前预习
随着中国高校培养水平的逐步提高，目前在对学生的培养中设置了大量的实验课，每周学生都要进行两到三次的实验课学习，学生对实验课已经不存在太多的新鲜感，再加上不同的实验课基本采取的都是同一模式的教学方法，从而导致学生对实验的积极性普遍不高，实验应付差事。以往在做实验之前，通常是由教师组织安排，介绍实验目的、实验原理和仪器设备;对易出现的问题提出注意事项，对实验中出现的现象提出理论解释，学生按教师的讲解按部就班的重复实验，获取数据，验证规律。使用实验规定的仪器设备，按照规定的实验方法和步骤完成规定的实验内容，然后按规定的格式完成实验报告;这样可以培养严谨、认真、规范的学习态度，有利于学生掌握有机化学实验的操作要领。但也往往会使学生由于缺少独立解决问题的意识，而挫伤学生的创造性和积极性，完全把他们放在了被动接受的位置上，严重地束缚了学生的创新性，缺少创新思想，缺少学习兴趣，导致记忆不牢，认识不深，做实验则只为拿学分，走形式，实验操作过而忘，更不会掌握扎实的基础。学生不经过预习，同样可以根据老师的讲解了解实验内容，能够按老师的讲解完成实验，但这样学生对预习报告就会流于形式，照抄教材，敷衍了事，对实验内容了解不深，从而不能真正掌握实验的知识要点[3]。为改变此现状，采用要求学生提前预习的措施。在上课之前，要求学生先交预习报告，否则不能进行实验。实验预习的具体内容要求明确实验目的和要求、了解反应机理、熟悉各种化学试剂的物理常数、画好装置图、列出实验步骤和注意事项。为了杜绝学生应付差事，只是将教材一字不落的抄袭下来的现象，要求预习报告中的实验步骤部分必须细化成一个个步骤，每个步骤必须有简明扼要的标题，标题下写明该步骤的具体内容。预习报告最后要求学生根据教材的注释和网上查找的资料写出注意事项。在对实验讲解时，设置若干问题，对学生进行提问，检验预习效果，同时对学生起到督促作用。通过这些措施，使得学生不得不认真预习，从而提高学习效果。
培养过硬的基本操作能力
有机化学实验包括许多的基本操作，在某种意义上我们可以说有机化学实验就是由若干个基本操作构成的一个复杂的操作体系。若要使实验达到理想的效果，学生必须具备扎实的基本功，具备过硬的基本操作技能[4]。有机化学实验课一般设置了基本操作实验(如熔点的测定、蒸馏和沸点的测定、分馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏、萃取、重结晶、色谱等)和有机化合物的合成实验(如乙酰乙酸乙酯的制备、肉桂酸的制备、呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备、1-溴丁烷的制备、乙醚的制备、苯乙酮的制备、己二酸的制备、苯甲酸乙酯的制备等)。基本操作实验是后续合成实验的基础，也是今后学生从事工作和科研的基础，打好这个基础对学生具有重要意义。在教学过程中，经常出现课程已经进行了大半部分，而学生的基本操作过程依然错误百出的现象。如在做蒸馏时，不知道温度计水银球的正确位置、冷凝管如何选用等种种实验细节问题。这种问题的出现客观上是基础实验操作要注意的细节很多，主观上是学生学习态度不够认真造成的。为使学生打下坚实的基础，掌握基本的实验技能，在基本操作实验的教学中应该注意要求学生在实验报告中划出实验装置图，在画图的过程中，学生会注意仪器意见的连接关系，仪器的选用、温度计的位置等各种细节，从而使实验装置深深的引入脑海。学生实验过程中老师要及时指出学生的实验装置和实验操作存在的问题。
提高平时成绩权重
为督促学生平时认真实验，应提高平时成绩的权重。将平时成绩的比重设置为60%，考试成绩占40%。这样如果学生平时不认真做实验，综合成绩不可能理想。将平时成绩细化为预习报告成绩、实验操作成绩、实验报告成绩和考勤。其中实验操作成绩为主要考察内容，所占比重最大。学生每次的预习报告，实验报告都给与相应的量化成绩，督促学生不断改进自己的报告，养成良好的习惯。而对于学生在操作工程中出现的问题，在指正的同时，要及时给与扣分的处罚，鞭策学生去认真改正错误。这样在学期末评定学生平时成绩的时候有据可依，成绩更加公正：而在以往的评定中，因为没有详细的评分细则和平时量化分数，教师只能根据主观判断给出一个笼统的分数，成绩评定往往不够理性。而期末考试不但要考察学生的动手能力，(如：装置搭建顺序、仪器选用、装置拆卸、仪器保养、实验操作、熟练程度等);还应设置相应的问题对学生进行考核，考核内容主要是有机化学实验的重要知识，包括实验室规则及安全常识，化学仪器的使用和养护方法，基础操作的原理及适用范围等。
开设综合设计性实验
二十一世纪高素质创新人才的要求和社会主义市场经济对人才的需求，确定了化学实验教学的目标和基本要求，要求我们建立起从接受型到培养综合型的教学体系。过去，验证性实验占的比例过大，综合性、设计性实验很少，甚至没有。学生做实验几乎成了“照方抓药”，实验所需的仪器、试剂均已由实验员准备好，并摆在试架上，加什么试剂，先后顺序，甚至加几滴都照书本步骤学生毫无主动性可言，只是机械地操作，定时观察预计现象，记录实验数据，不能动手配制试剂，不能独立动手安装仪器，离开书本实验步骤，就无法下手[5]。因此，有机化学实验有必要对实验内容进行调整，使之适应新形势的需要。为了拓宽基础实验的内容，强化学生的综合能力训练，在实验教学改革中注重加强综合实验。取消一些单独的验证性实验，增加了综合性实验，开设了一些设计性实验。采用综合设计实验的方式，使学生成为实验方案的制定者和实验的完成者，使其成为绝对的主角。具体做法是，教师负责拟定多个实验题目，并分配给每个实验小组，要求各小组到数据库查找文献资料，自行拟定实验方案并完成实验。采用这种方式不但提高了学生学习的积极性，而且培养了学生查阅文献与参考书的能力、综合分析资料设计实验的能力和一定的科研素养。
2结语
通过改革，学生的学习积极性、综合素质、动手能力和创新能力得到了很大的提高。学生普遍认为通过综合设计性实验学到了很多知识，包括资料的获取、实验方案的拟定、数据的处理等。由于设计性实验能够充分发挥学生自己的聪明才智，而不是按部就班的做验证实验，学生表现出了较高的兴趣。科学、合理的考核方法使得学生注重实验课程的每一个环节，其素质得到了全面的发展。
国家、社会、经济的发展需要人才的发展，人才是国家发展的第一要素。《国家中长期人才发展规划纲要(2010-2020年)》指出，我国人才的总体发展目标为：到2020年，培养一支规模宏大、结构完善、布局合理、素质优良的人才队伍，全面确立国家人才竞争优势，实现加入世界人才强国行列的目标，为社会主义现代化建设奠定人才基础，并且强调高技能人才要占技能劳动者比例的28%。研究生教育在高等教育中占有非常大的比重，其培养目标是为现代社会输送高科技人才、高级管理、技术人才和研究型、应用型人才，这就要求高等学校在加强全日制研究生培养质量的同时，针对在职人员开展非全日制专业学位研究生的培养，使培养目标呈多样化的发展态势，形成高素质人才队伍，全面提高创新型科技人才、领军人才、复合型人才的培养比重，加大培养各个重点领域急需紧缺专门人才的力度。我国非全日制专业学位研究生教育制度始于1991年，主要培养对象为相关专业的在职人员，采用“进校不离岗”的方式进行学习，不影响学生平时的正常工作。在职工程硕士研究生来自于生产第一线，一般毕业3年以上，长期的工作实践，积攒了一定的实践经验和解决实际问题的能力，企业对他们赋予了较高的期望值，但他们由于毕业时间较长，基础知识的陈旧率和遗忘率较高，专业理论并不能满足企业发展需要，从而在某种程度上限制企业的发展。我国国有大中型企业的快速发展决定了现代工程技术人员应该是高层次应用型和复合型人才。化学工程领域工程硕士的培养目标主要是为本领域所覆盖范围内的工业企业和工程建设部门、工程设计和研究院所等有关单位培养基础扎实、素质全面、工程实践能力强且具有一定创新能力的应用型、复合型高级工程技术人才和工程管理人才。对在职工程硕士进行工程应用和实践能力的培养，其目的就在于使化学工程领域工程硕士学位获得者能够胜任企业要求，促进企业发展，推进企业技术进步，所以各个高校一方面要强化他们的基础知识、专业理论，另一方面要培养他们的实践、操作能力，实现发现、分析、处理企业现实问题的目的。因此，对于非全日制专业学位研究生的培养，要根据企业实际生产需求来设置教学内容，优化教学方法、手段、途径，因此改变传统的教学模式，结合工业生产实例进行高等分离工程课程改革，具有重要的意义。
一、引进绿色化学和绿色分离工程的概念
绿色化学又称为环境无害化学，是一门从源头上消除污染的化学，即利用高选择性的化学反应，提高反应原子的利用率，达到100%选择性，实现零排放。绿色分离工程指的是分离过程绿色化，主要包括两种途径进行实现：第一，优化传统分离过程，降低甚至消除分离过程对环境的影响;第二，开发和使用新的技术，例如，膜分离技术。分离技术贯穿于整个化工产品生产过程，分离过程绿色化对于未来环境保护和污染治理具有重大意义，是社会现代化可可持续发展的关键性问题之一。分离技术是提高产品竞争力的关键技术，对于降低产品生产成本、提高产品质量等发挥着重要作用。教师要让学生明白经济发展在满足当代社会发展的同时，又不能威胁子孙后代的未来。根据现有发展基础、条件，在不损害地球生态系统的前提下，合理有效地利用和开发有限的资源并产生足够的财富，以满足社会合理的经济需求。绿色分离工程等新型分离技术在高等分离工程课程中的引入，必将引领学科的健康和可持续性发展。
二、改进教学方法
与全日制研究生不同，在职研究生来自于化工企业，一般为单位的技术骨干或相关岗位的管理者，有些甚至已经是高层次的专业人才和项目负责人等，具有一定的实践经验和解决实际问题的能力，他们的学习目的很明确，致力于知识转化，用专业知识解决现实问题。对于在职工程硕士来说，他们既要增加自己的知识积累，更要培养自己应用知识的能力，学习的核心就是提高知识的有用性和实效性。因此，教学内容不能过于理论化，如果课程内容理论性过强,将会给学生的学习带来困难，影响学生的学习效果。另外，教学一定要做到理论与实际相结合，例如，教师通过工程中的实际案例解释相关的原理或者理论，侧重理论与应用的结合。教师还要合理安排教学内容，课程结构要紧凑，做到重点突出、难点明确、层层递进、详细透彻，通过这种方式提高学生思考、处理问题的能力。例如，课堂上使用启发式教学法、现场教学法、案例教学法等多种教学方法,实现对教学内容的诠释;综合运用多媒体、网络平台及模拟仿真系统等多种教学手段,使教学内容形象化，最终实现该课程教学质量及教学效果的根本性提高，使其达到培养专业型人才的综合要求，建成学而有用、学而会用的核心课程。针对该课程的特点，结合高等分离工程课程教学的特性以及教学中存在的问题，应对该课程教学进行一定的改革.
1.优化教学方案、完善多媒体课件。教师要根据目前国内外的新技术、新工艺、新设备的发展，在现有课程体系基础上，适当加入新的教学内容，制定出合理的教学方案。多媒体课件是目前高校授课的必备工具，目前该课程主要采用理论教学方法，没有系统的模拟仿真系统和实践设施，因此为提高授课效果，应对该多媒体课件进行进一步的完善，加入基本原理的动画和实际生产的视频，以保证该课程理论教学与实践的有机结合，提高学生的理解能力。
2.采用研讨式的教学方式。由学生提出本单位现场分离设备中存在的问题，根据所学的理论知识和工作经验，找出解决问题的方法，并在各自的实际生产过程中进行验证。
3.为了使学生能够更好地学习、理解和掌握课程的理论技术和方法，采用AspenPlus、Pro/II等化工流程模拟软件，对化工分离过程进行设计和模拟，建立典型案例库，模拟化工分离的过程、分离过程中物质之间的相互作用以及分离工艺中相关设备的直观演示，开发相关的计算软件以解决分离工程中大量计算的问题。
4.让学生提出工厂实际中分离设备存在的问题，并收集现场数据，进而设计程序，得出计算结果，提高学生处理实际问题的能力和素质。
5.充分利用互联网资源。二十一世纪是信息时代，技术人员需要广泛了解科技发展动态，了解学科的前沿性技术并掌握其发展趋势。在职研究生平时在单位工作，只有节假日才能到学校上课，因此建立师生互助平台和网络信息库势在必行，不仅能加强学生与教师的沟通，还能加强学生与学生的联系。教师在学校将专业的最新信息录入信息库内，为研究生开辟获取信息的渠道，学生将遇到的技术困难提交到平台，教师与同学一起通过讨论和研究，提出解决方案，再用于实际生产进行验证。
三、注重教学环节
教学过程是影响研究生教育质量的关键，同时也是保证研究生教育质量的重要因素。高双林等对影响研究生培养质量的可控因素进行了系统分析，主要包括学科建设、教学环节和管理体系三大部分，其权重系数分别为、、，说明教学环节是研究生教育质量保证体系中的重要部分。在职研究生虽然参加工作一段时间，社会经验和工程经验比较丰富，但是回到学校后，往往会存在些许的陌生和拘谨，尤其是在教室内安静的听老师讲课，往往很难。因此，对于这些学生的授课方式，要以互动交流为主，鼓励学生提出生产中的实际问题，例如石油化工过程中针对硫含量过高的问题，鼓励学生结合自己的工作去查阅文献，以化学法和物理吸附法为基础，设计出脱硫的方案，大家以基本理论为依据进行讨论，提出解决方案，并到相关的企业进行验证。
四、优化教师队伍
32. 核酸酶P1的初步分离纯化(字数:13293,页数:25 ) 33. Claisen缩合合成三氟乙酰乙酸乙酯(字数:9207,页数:22 ) 34. 鲨鱼软骨中提取硫酸软骨素的工艺比较(字数:11323,页数:24 ) 35. (R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯的合成(字数:9042,页数:23 ) 36. 水中三卤甲烷含量测定的方法研究(字数:11231,页数:27 ) 37. 新己烯合成的研究与探讨(字数:15645,页数:35 ) 38. 左乙拉西坦的合成(字数:15069,页数:33 ) 39. 红色素的制备及性质的研究(字数:13096,页数:24 ) 40. 1,2,4-三氯苯的纯化和利用(字数:7100,页数:26 ) 41. 注射用奥扎格镭钠细菌内毒素检查方法学研究(字数:13009,页数:27 ) 42. 嘧啶甲酸的合成(字数:5986,页数:21 ) 43. 牛初乳中乳铁蛋白提取工艺的研究(字数:12126,页数:23 ) 44. 对三氟甲基苯腈的合成(字数:7844,页数:19 ) 45. 微生物发酵法生产HA的研究(字数:13233,页数:30 )
乙酸乙酯反应器毕业论文
一、1.直接酯化法是国内工业生产醋酸乙酯的主要工艺路线。以醋酸和乙醇为原料，硫酸为催化剂直接酯化得醋酸乙酯，再经脱水、分馏精制得成品。2.乙醛缩合法：以烷基铝为催化剂，将乙醛进行缩合反应生成醋酸乙酯。国外工业生产大多采用此工艺。3.乙烯与醋酸直接酯化生成醋酸乙酯。乙酸乙酯也可由乙酸、乙酐或乙烯酮与乙醇反应制得；也可在乙醇铝催化下，由两分子乙醛反应生成。此外，工业上由丁烷氧化制乙酸时也副产乙酸乙酯。二、1.酯化法由乙酸与乙醇在硫酸存在下直接酯化而得。生产工艺上有连续与间歇之分。（1）间隙工艺。将乙酸、乙醇和少量的硫酸加入反应釜，加热回流5-6h。然后蒸出乙酸乙酯，并用5%的食盐水洗涤，氢氧化钠和氯化钠混合溶液中和至PH=8。再用氧化钙溶液洗涤，加无水碳酸钾干燥。最后蒸馏，收集76-77℃的馏分，即得产品。(2)连续工艺。1：（质量比）的乙醇和乙酸连续进入酯化塔釜，在硫酸的催化下于105-110℃下进行酯化反应。生成的乙酸乙酯和水以共沸物的形式从塔顶馏出，经冷凝分层后，上层酯部分回流，其余进入粗品槽，下层水经回收乙酸乙酯后放弃。粗酯经脱低沸物塔脱去少量的水后再入精制塔，塔顶可得产品。此工艺较间隙法好。2.乙醛法乙醛在乙醇铝催化下生成乙酸乙酯。将乙醛、乙醇铝等连续加入两个串联的反应器，于0-20℃下进行反应，第二反应器的出口转化率可达以上，然后经蒸馏得乙酸乙酯。收率达95%-96%，此工艺比较经济。三、乙酸和乙醇在硫酸存在下加热酯化后，经磺酸钠中和脱水，再精馏而得。乙酸钠或乙酸钾和乙醇在硫酸存在下蒸馏而得。乙醛在催化剂乙醇铅或乙酸铅存在下聚合而成。精制方法：乙酸乙酯常含有水、游离乙酸和乙醇等杂质。精制时先用碳酸氢钠或碳酸钠的饱和水溶液洗涤，再用饱和食盐水溶液洗涤，经固体碳酸钾干燥后蒸馏，收集中间馏分，常温下用五氧化二磷（10~20g/kg）干燥后再行蒸馏。蒸馏时应采取防潮措施。收集中间馏分，弃去少量后馏分。也可以在乙酸乙酯中加入乙酸酐进行回流、蒸馏，馏出物用碳酸钾处理后再用蒸馏的方法精制，纯度可达以上。氯化钙与乙酸乙酯形成结晶性复合物，不宜用作干燥剂。四、在1000L搪瓷罐中加入醋酸、乙醇、硫酸（发烟硫酸和浓硫酸各一半），加热回流。然后将乙酸乙酯粗品蒸出，用5%氯化钠溶液洗涤，再用氢氧化钠和氯化钠混合液进行中和至ph=8为止。将中和好的粗品再用氯化钙溶液洗涤，然后加无水碳酸钾干燥。最后分馏为成品。 五、乙醇被乙酸酐乙酰化制得(CH3CO)2O + CH3CH2OH → CH3CO2CH2CH3 + CH3CO2H反应生成乙酸与乙酸乙酯的混合物，分馏后可得较纯的乙酸乙酯。其中，分馏温度约为77℃。
乙酸乙酯化学式CH3COOC2H5。又称“醋酸乙酯”，无色、有芬芳气味的液体，沸点77℃，熔点℃，密度,溶于乙醇、氯仿、乙醚和苯等。易起水解和皂化反应。可燃，其蒸气和空气形成爆炸混合物。在香料和油漆工业中用作溶剂，也是有机合成的重要原料。(CH3COOC2H5)无色液体，有水果香味。沸点77℃。与醇醚互溶，微溶于水，比水轻。易燃，与水在一定条件下水解成对应的醇和酸，在稀硫酸条件下加热，发生可逆反应生成乙醇和乙酸，反应不够完全。在氢氧化钠溶液中加热，水解相当完全，生成乙酸钠和乙醇。主要用作油漆、涂料、硝酸纤维素、树脂等的溶剂。实验室里用乙醇与乙酸在浓硫酸的吸水和催化作用下加热制取。反应器常用烧瓶或试管，并有回流装置，并用冷凝管蒸出乙酸乙酯。接受器里放有饱和碳酸钠溶液，以除去酯中杂入的乙酸并降低酯在水里的溶解度。工业上还用乙醛缩合法制取。需催化剂、助催化剂，使2分子乙醛生成1分子乙酸乙酯。无色、易挥发、中性的可燃性液体，带有果香气味。熔点为℃，沸点为℃，相对密度为，微溶于水。乙酸乙酯具有酯的一般性质。它主要由乙醇与乙酸、乙酸酐等合成。乙醇与乙酸的酯化反应为可逆平衡反应，速率很慢，加入少量酸作催化剂可加快达成平衡的速率。此反应平衡常数K=4，经计算可知，平衡时只有66%的醇和酸酯化，为使反应进行到底，可利用增加反应物之一的浓度或去掉生成物水的方法使平衡右移，提高产率。乙酸乙酯大量用做清漆、硝化纤维、涂料和有机合成的溶剂等，此外，还可以于人造香精、香料、人造皮革等的制造。参考资料：
1、用精度天平称量氢氧化钠固体，用新鲜纯水配制成一定体积的溶液，浓度约为。用精度天平准确称量邻苯二甲酸氢钾，对氢氧化钠溶液进行浓度标定。得到准确的浓度C0后，计算等摩尔量的分析纯乙酸乙酯体积V。 2、用乳胶管连接恒温水浴，开启恒温水浴，设定温度。 3、用大肚移液管准确量取氢氧化钠溶液置于反应器中，磁力搅拌器缓慢搅拌，温度恒定后，测定电导率κ0。 4、计算出所需乙酸乙酯的用量，用量程为10~100μL的移液器量取。 5、磁力搅拌器速度开到最大，取下橡胶塞加入乙酸乙酯，同时计时，然后塞上橡胶塞。 6、持续快速搅拌约1min后，将搅拌速度减慢，保持慢速均匀搅拌。然后依次记录2，4，6，8，10，12，15，20，15，20，25，30，35，40min时刻的电导率κt。 7、清洗实验用品，用Origin软件处理实验数据。
合成乙酸乙酯试验毕业论文
实验步骤：①在一个大试管里注入乙醇2mL，再慢慢加入浓硫酸、2mL乙酸，连接好制备乙酸乙酯的装置。②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm～3mm处，注意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化，待有透明的油状液体浮在液面上，取下盛有碳酸钠溶液的试管，并停止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管，静置，待溶液分层后，观察上层液体，并闻它的气味。③加热混合物一段时间后，可看到有气体放出，在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。实验注意问题；①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。②加入试剂顺序为乙醇---→浓硫酸----→乙酸。③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。⑤对反应物加热不能太急。几点说明：a．浓硫酸的作用：①催化剂②吸水剂b.饱和碳酸钠溶液的作用：①中和蒸发过去的乙酸；②溶解蒸发过去的乙醇；③减小乙酸乙酯的溶解度。提高产率采取的措施：(该反应为可逆反应)①用浓硫酸吸水平衡正向移动②加热将酯蒸出提高产量的措施：①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出)。③用饱和碳酸钠溶液收集乙酸乙酯(减少损失)。
关于乙酸乙酯的制备 摘要：乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。关键词：乙酸 乙醇 浓硫酸 乙酸乙酯 引言：乙酸乙酯又称醋酸乙酯。纯净的乙酸乙酯是无色透明具有刺激性气味的液体，是一种用途广泛的精细化工产品，具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂，被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树酯、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中。其主要用途有：作为工业溶剂，用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中；作为粘合剂，用于印刷油墨、人造珍珠的生产；作为提取剂，用于医药、有机酸等产品的生产；作为香料原料，用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。我们所说的陈酒很好喝，就是因为酒中含有乙酸乙酯。乙酸乙酯具有果香味。因为酒中含有少量乙酸，和乙醇进行反应生成乙酸乙酯。因为这是个可逆反应，所以要具有长时间，才会积累导致陈酒香气的乙酸乙酯。 一、实验原理酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。温度应控制在110～120℃之间，不宜过高，因为乙醇和乙酸都易挥发。这是一个可逆反应，生成的乙酸乙酯在同样的条件下又水解成乙酸和乙醇。为了获得较高产率的酯，通常采用增加酸或醇的用量以及不断移去产物中的酯或水的方法来进行。本实验采用回流装置及使用过量的乙醇来增加酯的产率。反应完成后，没有反应完全的CH3COOH CH3CH2OH及反应中产生的H2O分别用饱和Na2CO3，饱和Cacl2及无水Na2SO4（固体）除去。二、工艺流程投料→回流→蒸馏→洗涤→萃取→干燥→精馏→计算产率三、仪器与试剂 1、仪器：铁架台、圆底烧瓶、（带支管）蒸馏烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、橡皮管、温度计、分液漏斗、小三角烧瓶、烧杯。2、试剂：冰醋酸、95%乙醇、饱和Na2CO3溶液、饱和Nacl溶液，固体无水Na2SO4、沸石、饱和Cacl2溶液。四、实验步骤1、制备在50ml圆底烧瓶中加入19ml无水乙醇、12ml冰醋酸和2ml浓硫酸，加入几粒沸石，摇匀后，装上球形冷凝管，在电热套上小火加热，回流30min后停止加热，冷却后，取下球形冷凝管，装上蒸馏头，将仪器改装成普通的整流装置，加热蒸馏，至流出液体体积约为反应物总体积的1/2为止。2、纯化馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。在摇动下，缓缓的加入饱和碳酸钠溶液约10ml，直至无二氧化碳气体溢出，然后移入分液漏斗中，充分振摇（注意及时放气），静止后，分去下层水相，酯层用10ml饱和食盐水洗涤后，在分别用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次，弃去下层液，酯层自漏洞上口倒入干燥的50ml锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥30min。将干燥过的乙酸乙酯滤入干净的蒸馏瓶中，加入沸石后在电热套上进行蒸馏，收集73-78℃的馏分。纯乙酸乙酯的沸点为℃，折射率为。 1 2 3 4 乙醇（ml） 19 19 12 12 乙酸（ml） 12 12 19 12 浓硫酸（ml） 2 2 2 2 反应时间（min） 45 30 30 30 五、实验装置六、实验结果乙醇（ml） 19 19 12 12 乙酸（ml） 12 12 19 12 反应时间（min） 45 30 30 30 乙酸乙酯（ml） 产率（％） 折光率 1．3702 1．3730 1．3732 计算产率 产率＝或产率＝七、总结在酸催化法下乙醇、乙酸直接酯化制备乙酸乙酯的方法比较简单易行。但是酯化反应为可逆反应，因此需要寻找更好的设计法案来提高产率。我们可以用以下措施提高产率：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，可以采用了较长的分馏柱进行分馏。但由于实验室条件有限，实验中没有使用分馏柱，给实验留下不足。
乙酸乙酯生产过程设计毕业论文
我们同专业的啊！每个学校都有自己的资料库的啊，上里面查一下啊！要不就问上一屇的师兄去问问，这些设计都是早就成熟的了！应该有很多的
题目 实验目的 试验方法和原理 实验过程描述 实验结果 实验结论及总结
实验步骤： ①在一个大试管里注入乙醇2mL，再慢慢加入浓硫酸、2mL乙酸，连接好制备乙酸乙酯的装置。 ②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm～3mm处，注 意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化，待有透明的油状液体浮在液面上，取下盛有碳酸钠溶液的试管，并停 止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管，静置，待溶液分层后，观察上层液体，并闻它的气味。 ③加热混合物一段时间后，可看到有气体放出，在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。 实验注意问题； ①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。 ②加入试剂顺序为乙醇---→浓硫酸----→乙酸。 ③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。 ④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。 ⑤对反应物加热不能太急。 几点说明： a．浓硫酸的作用：①催化剂 ②吸水剂 b.饱和碳酸钠溶液的作用：①中和蒸发过去的乙酸；②溶解蒸发过去的乙醇；③减小乙酸乙酯的溶解度。 提高产率采取的措施： (该反应为可逆反应) ①用浓硫酸吸水平衡正向移动 ②加热将酯蒸出 提高产量的措施： ①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出)。③用饱和碳酸钠溶液收集乙 酸乙酯(减少损失)。
你怎么做的就怎么写了。就是把实验的过程和结果写出来就行。